[發明專利]一種基于紫外可見光譜的四元摻偽葡萄籽油的定量檢測方法

在審

• 申請號: 201811396963.2
• 申請日: 2018-11-22
• 公開（公告）號: CN111208079A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 卞希慧;王靖;趙子鈺
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N21/31;G01N33/03
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于食品安全檢測技術領域，具體涉及一種基于紫外可見光譜的四元摻偽葡萄籽油的定量檢測方法。具體步驟是首先配制一定數量的葡萄籽油摻偽樣品，并采集所有樣品紫外可見光譜，采用KS分組方法將數據集分為訓練集和預測集，考察不同的光譜預處理方法及其組合，選擇最佳的預處理方法，在最佳預處理方法的基礎上，考察不同變量選擇方法，選擇最佳的預處理?變量選擇方法，最終建立偏最小二乘回歸模型，對預測集中摻偽葡萄籽油各組分進行含量預測。本發明的優勢在于儀器操作簡單、分析速度快、分析結果準確。本發明適用于對四元摻偽葡萄籽油中各組分進行定量分析。

技術領域

本發明屬于食品安全檢測技術領域，具體涉及一種基于紫外可見光譜的四元摻偽葡萄籽油的定量檢測方法。

背景技術

葡萄籽油，是一種營養價值較高的優質食用油。葡萄籽油中含有比一般食用油含量都高的亞油酸、各種脂溶性和水溶性維生素以及人體必需的礦物元素。這些成分對人體具有很好的保健作用，不僅可以預防高血壓、阻止膽固醇囤積在血管壁上，而且還能抗氧化、延緩衰老。由于葡萄籽油價格昂貴，一些不法商販在其中摻入價格低廉的食用油以牟取暴利。為了維護消費者的利益，尋找一種快速、準確檢測葡萄籽摻偽食用油的方法具有重要意義。

目前，對植物油摻偽的檢測方法主要有氣相色譜法、高效液相色譜法、核磁共振法、近紅外光譜法、拉曼光譜法、紅外光譜法、同步熒光法等。氣相色譜法(李沿飛，屠大偉，李紅，李根，頂空固相微萃取-氣相色譜質譜聯用檢測潲水油的方法，中國發明專利，2010，ZL201010179241.9)靈敏度高，但是檢測時間長而且成本高；核磁共振法(郭濤，胡毓元，杜衡，劉鈕，王剛，一種基于低場核磁的葡萄籽油摻偽快速鑒別方法，中國發明專利，2017，CN201710984507.9)樣品無損，處理簡單，但儀器設備十分昂貴；近紅外光譜法(鄭曉，俞雅茹，王杰，基于近紅外光譜的芝麻油摻偽檢測方法，中國發明專利，2018，CN201810120414.6)快速無損，但是需要大量樣品數據進行建模。因此，有必要尋找一種簡便快速的方法檢測摻偽葡萄籽油。紫外可見光譜法儀器設備和操作簡單，分析速度快，有較好的選擇性，有望成為一種快速檢測摻偽葡萄籽油的方法。

紫外可見光譜法是利用物質對波長在200～800nm范圍內的電磁波的吸收特性所建立起來的一種定性定量分析方法。其儀器設備和操作簡單，分析速度快，因此被廣泛應用于食品、醫藥、冶金、環境保護等方面。但是，由于食用油成分復雜，光譜信號重疊嚴重，并存在噪音、無信息波長等。因此，引入光譜預處理來解決信號重疊和噪聲，采用變量選擇來剔除干擾以及無用波長，最后，在光譜預處理與變量選擇的基礎上進行多元校正方法，實現對四元摻偽葡萄籽油的快速準確定量檢測。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于紫外可見光譜的四元摻偽葡萄籽油定量檢測方法。該方法使用儀器簡單，操作方便，結合化學計量學使預測結果更加精確。

本發明的具體實施步驟如下：

(1)配制一定數目的葡萄籽油的摻偽樣品。每種組分的含量范圍都為0-100％，按照大濃度范圍內樣品濃度間隔大，小濃度范圍內樣品濃度間隔小的原理設計樣品的濃度百分比。固定第一組分的含量百分比，隨機打亂其他摻偽組分的含量百分比，保證每個樣品所有樣品的含量百分比之和100％。

(2)使用紫外可見光光譜儀器采集所有樣品的紫外可見光譜。波長范圍在350-1000nm，采樣間隔為1nm，掃描速度為240nm/min，樣品池光程為1cm。

(3)將數據集按照KS分組法劃分為訓練集和預測集，其中訓練集樣品數占總樣品數的2/3，預測集樣品數占總樣品數的1/3。

(4)用訓練集樣本建立偏最小二乘回歸(PLSR)模型。其中PLSR的最佳因子數的確定方法是將因子數從1-25，間隔為1進行改變，計算各個因子數對應的交叉驗證預測均方根誤差(RMSECV)，其中RMSECV最小值對應的因子數為最佳因子數。