[發明專利]一種添加活性炭來快速測定煤灰中SO3含量的方法

有效

• 申請號: 201811396149.0
• 申請日: 2018-11-22
• 公開（公告）號: CN109490397B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 汪秀娟;韓振國;潘玉瑩;耿勝楚;劉新生;郭東風;董聰慧;李振科;馬勝男;朱玉芹;王艷霞;崔美楠
• 申請（專利權）人: 河南能源化工集團鶴壁煤化工有限公司
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 張紹琳;張志軍

本發明公開了一種添加活性炭來快速測定煤灰中SO₃含量的方法，用儀器測出的總樣品中的硫含量，計算出總樣品中的含硫質量，減去活性炭中的含硫質量，得到煤灰中的含硫質量，將其轉化成三氧化硫除去煤灰質量得到煤灰中三氧化硫的含量，最后乘上校正系數得到較準確三氧化硫含量。在煤灰樣品下面添加合適比例的活性炭來加速硫酸鹽硫的分解，從而提高測定速度，又引入合適的校正系數，實驗證明，當活性炭與煤灰的質量比為3:1時測得煤灰中三氧化硫較為完全，通過與標灰作對比，引入校正系數的方法測定煤灰中的三氧化硫數據更具有可信度。

技術領域

本發明屬于煤灰中SO₃測定方法技術領域，具體涉及一種添加活性炭來快速測定煤灰中SO₃含量的方法。

背景技術

煤灰中化學成分復雜，而對于現在日益興起的煤化工來說，其化學成分對煤氣化工藝有重大的影響，煤灰中的硫作為煤灰中的一種微量元素，在氣化爐中一般以硫化亞鐵的形式存在，硫化亞鐵在氣化爐的還原氣氛中會被還原生成鐵附著在氣化爐的渣瓶上，同時以納米形式存在的鐵又作為一種催化劑促進氣體中的碳元素析出，這樣使渣瓶上的結渣越來越厚，最終灰渣塌陷導致氣化爐緊急停車，給生產造成不可估量的損失。既然煤灰中的硫如此影響氣化工藝，那么如何快速準確的檢測其含量成為一個問題。硫的測定方法現在主要局限于電位滴定法和庫侖滴定法、重量法、高溫燃燒中和法。尤其是經典的重量法，在仲裁分析中，國標中一般都要求使用重量法，重量法測定三氧化硫方法雖然經典，但是分析過程繁瑣，費時費力，測定一個樣品需要很長的時間，而且還有很多的影響因素，分析樣品如果復雜，含有大量的鐵鋁鈣鎂，多步的分離使得測定很難準確。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種添加活性炭來快速測定煤灰中SO₃的方法，可以快速測定煤灰中的三氧化硫含量，結果準確可靠。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種添加活性炭來快速測定煤灰中SO₃含量的方法，步驟如下：

（1）樣品稱量：在測硫儀配套的小磁舟底部稱量適量的活性炭，再在活性炭的上部按照一定的比例稱量一定的煤灰樣品得到總樣品，活性炭和煤灰樣品的總重量控制在45-85 mg；

（2）確定校正系數：通過測定一系列標準灰樣的SO₃含量，用實測值與標準值做對比，計算出校正系數；

（3）測定樣品：采用庫倫滴定法，首先測定數個活性炭樣品，計算出活性炭的硫含量，為測定煤灰中的硫含量計算做準備，接著再逐個測定總樣品中的硫含量；

（4）計算：煤灰中三氧化硫的計算如下：用儀器測出的總樣品中的硫含量，計算出總樣品中的含硫質量，減去活性炭中的含硫質量，得到煤灰中的含硫質量，將其轉化成三氧化硫除去煤灰質量得到煤灰中三氧化硫的含量，最后乘上校正系數得到較準確三氧化硫含量。

所述步驟（1）中活性炭與煤灰的質量比為3:1。

所述步驟（2）確定系數的方法如下：一系列標準灰樣中SO₃含量的標準值除以實測值得出校正系數。

所述步驟（3）庫侖測硫儀使用條件如下：爐溫：1050 ℃；電解液配制：碘化鉀5g、溴化鉀5g、溶于250～300ml蒸餾水中，然后加入10ml的冰乙酸，使溶液PH值=1；電解液體積250mL；流量計流量1000 mL/min。

所述步驟（3）在測量樣品之前要測定幾個廢樣，使儀器穩定。