[發(fā)明專利]一種添加活性炭來快速測(cè)定煤灰中SO3含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811396149.0
• 申請(qǐng)日: 2018-11-22
• 公開（公告）號(hào): CN109490397B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪秀娟;韓振國(guó);潘玉瑩;耿勝楚;劉新生;郭東風(fēng);董聰慧;李振科;馬勝男;朱玉芹;王艷霞;崔美楠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南能源化工集團(tuán)鶴壁煤化工有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/42
• 分類號(hào): G01N27/42
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125
• 代理人: 張紹琳;張志軍

本發(fā)明公開了一種添加活性炭來快速測(cè)定煤灰中SO₃含量的方法，用儀器測(cè)出的總樣品中的硫含量，計(jì)算出總樣品中的含硫質(zhì)量，減去活性炭中的含硫質(zhì)量，得到煤灰中的含硫質(zhì)量，將其轉(zhuǎn)化成三氧化硫除去煤灰質(zhì)量得到煤灰中三氧化硫的含量，最后乘上校正系數(shù)得到較準(zhǔn)確三氧化硫含量。在煤灰樣品下面添加合適比例的活性炭來加速硫酸鹽硫的分解，從而提高測(cè)定速度，又引入合適的校正系數(shù)，實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)活性炭與煤灰的質(zhì)量比為3:1時(shí)測(cè)得煤灰中三氧化硫較為完全，通過與標(biāo)灰作對(duì)比，引入校正系數(shù)的方法測(cè)定煤灰中的三氧化硫數(shù)據(jù)更具有可信度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于煤灰中SO₃測(cè)定方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種添加活性炭來快速測(cè)定煤灰中SO₃含量的方法。

背景技術(shù)

煤灰中化學(xué)成分復(fù)雜，而對(duì)于現(xiàn)在日益興起的煤化工來說，其化學(xué)成分對(duì)煤氣化工藝有重大的影響，煤灰中的硫作為煤灰中的一種微量元素，在氣化爐中一般以硫化亞鐵的形式存在，硫化亞鐵在氣化爐的還原氣氛中會(huì)被還原生成鐵附著在氣化爐的渣瓶上，同時(shí)以納米形式存在的鐵又作為一種催化劑促進(jìn)氣體中的碳元素析出，這樣使渣瓶上的結(jié)渣越來越厚，最終灰渣塌陷導(dǎo)致氣化爐緊急停車，給生產(chǎn)造成不可估量的損失。既然煤灰中的硫如此影響氣化工藝，那么如何快速準(zhǔn)確的檢測(cè)其含量成為一個(gè)問題。硫的測(cè)定方法現(xiàn)在主要局限于電位滴定法和庫(kù)侖滴定法、重量法、高溫燃燒中和法。尤其是經(jīng)典的重量法，在仲裁分析中，國(guó)標(biāo)中一般都要求使用重量法，重量法測(cè)定三氧化硫方法雖然經(jīng)典，但是分析過程繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，測(cè)定一個(gè)樣品需要很長(zhǎng)的時(shí)間，而且還有很多的影響因素，分析樣品如果復(fù)雜，含有大量的鐵鋁鈣鎂，多步的分離使得測(cè)定很難準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種添加活性炭來快速測(cè)定煤灰中SO₃的方法，可以快速測(cè)定煤灰中的三氧化硫含量，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種添加活性炭來快速測(cè)定煤灰中SO₃含量的方法，步驟如下：

（1）樣品稱量：在測(cè)硫儀配套的小磁舟底部稱量適量的活性炭，再在活性炭的上部按照一定的比例稱量一定的煤灰樣品得到總樣品，活性炭和煤灰樣品的總重量控制在45-85 mg；

（2）確定校正系數(shù)：通過測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)灰樣的SO₃含量，用實(shí)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值做對(duì)比，計(jì)算出校正系數(shù)；

（3）測(cè)定樣品：采用庫(kù)倫滴定法，首先測(cè)定數(shù)個(gè)活性炭樣品，計(jì)算出活性炭的硫含量，為測(cè)定煤灰中的硫含量計(jì)算做準(zhǔn)備，接著再逐個(gè)測(cè)定總樣品中的硫含量；

（4）計(jì)算：煤灰中三氧化硫的計(jì)算如下：用儀器測(cè)出的總樣品中的硫含量，計(jì)算出總樣品中的含硫質(zhì)量，減去活性炭中的含硫質(zhì)量，得到煤灰中的含硫質(zhì)量，將其轉(zhuǎn)化成三氧化硫除去煤灰質(zhì)量得到煤灰中三氧化硫的含量，最后乘上校正系數(shù)得到較準(zhǔn)確三氧化硫含量。

所述步驟（1）中活性炭與煤灰的質(zhì)量比為3:1。

所述步驟（2）確定系數(shù)的方法如下：一系列標(biāo)準(zhǔn)灰樣中SO₃含量的標(biāo)準(zhǔn)值除以實(shí)測(cè)值得出校正系數(shù)。

所述步驟（3）庫(kù)侖測(cè)硫儀使用條件如下：爐溫：1050 ℃；電解液配制：碘化鉀5g、溴化鉀5g、溶于250～300ml蒸餾水中，然后加入10ml的冰乙酸，使溶液PH值=1；電解液體積250mL；流量計(jì)流量1000 mL/min。

所述步驟（3）在測(cè)量樣品之前要測(cè)定幾個(gè)廢樣，使儀器穩(wěn)定。