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[發(fā)明專利]一種添加活性炭來快速測(cè)定煤灰中SO3含量的方法有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201811396149.0 申請(qǐng)日: 2018-11-22
公開(公告)號(hào): CN109490397B 公開(公告)日: 2020-12-29
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 汪秀娟;韓振國(guó);潘玉瑩;耿勝楚;劉新生;郭東風(fēng);董聰慧;李振科;馬勝男;朱玉芹;王艷霞;崔美楠 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 河南能源化工集團(tuán)鶴壁煤化工有限公司
主分類號(hào): G01N27/42 分類號(hào): G01N27/42
代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125 代理人: 張紹琳;張志軍
地址: 458030 河南省鶴壁市*** 國(guó)省代碼: 河南;41
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 添加 活性炭 快速 測(cè)定 煤灰 so3 含量 方法
【說明書】:

發(fā)明公開了一種添加活性炭來快速測(cè)定煤灰中SO3含量的方法,用儀器測(cè)出的總樣品中的硫含量,計(jì)算出總樣品中的含硫質(zhì)量,減去活性炭中的含硫質(zhì)量,得到煤灰中的含硫質(zhì)量,將其轉(zhuǎn)化成三氧化硫除去煤灰質(zhì)量得到煤灰中三氧化硫的含量,最后乘上校正系數(shù)得到較準(zhǔn)確三氧化硫含量。在煤灰樣品下面添加合適比例的活性炭來加速硫酸鹽硫的分解,從而提高測(cè)定速度,又引入合適的校正系數(shù),實(shí)驗(yàn)證明,當(dāng)活性炭與煤灰的質(zhì)量比為3:1時(shí)測(cè)得煤灰中三氧化硫較為完全,通過與標(biāo)灰作對(duì)比,引入校正系數(shù)的方法測(cè)定煤灰中的三氧化硫數(shù)據(jù)更具有可信度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于煤灰中SO3測(cè)定方法技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種添加活性炭來快速測(cè)定煤灰中SO3含量的方法。

背景技術(shù)

煤灰中化學(xué)成分復(fù)雜,而對(duì)于現(xiàn)在日益興起的煤化工來說,其化學(xué)成分對(duì)煤氣化工藝有重大的影響,煤灰中的硫作為煤灰中的一種微量元素,在氣化爐中一般以硫化亞鐵的形式存在,硫化亞鐵在氣化爐的還原氣氛中會(huì)被還原生成鐵附著在氣化爐的渣瓶上,同時(shí)以納米形式存在的鐵又作為一種催化劑促進(jìn)氣體中的碳元素析出,這樣使渣瓶上的結(jié)渣越來越厚,最終灰渣塌陷導(dǎo)致氣化爐緊急停車,給生產(chǎn)造成不可估量的損失。既然煤灰中的硫如此影響氣化工藝,那么如何快速準(zhǔn)確的檢測(cè)其含量成為一個(gè)問題。硫的測(cè)定方法現(xiàn)在主要局限于電位滴定法和庫(kù)侖滴定法、重量法、高溫燃燒中和法。尤其是經(jīng)典的重量法,在仲裁分析中,國(guó)標(biāo)中一般都要求使用重量法,重量法測(cè)定三氧化硫方法雖然經(jīng)典,但是分析過程繁瑣,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,測(cè)定一個(gè)樣品需要很長(zhǎng)的時(shí)間,而且還有很多的影響因素,分析樣品如果復(fù)雜,含有大量的鐵鋁鈣鎂,多步的分離使得測(cè)定很難準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明提供一種添加活性炭來快速測(cè)定煤灰中SO3的方法,可以快速測(cè)定煤灰中的三氧化硫含量,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:

一種添加活性炭來快速測(cè)定煤灰中SO3含量的方法,步驟如下:

(1)樣品稱量:在測(cè)硫儀配套的小磁舟底部稱量適量的活性炭,再在活性炭的上部按照一定的比例稱量一定的煤灰樣品得到總樣品,活性炭和煤灰樣品的總重量控制在45-85 mg;

(2)確定校正系數(shù):通過測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)灰樣的SO3含量,用實(shí)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值做對(duì)比,計(jì)算出校正系數(shù);

(3)測(cè)定樣品:采用庫(kù)倫滴定法,首先測(cè)定數(shù)個(gè)活性炭樣品,計(jì)算出活性炭的硫含量,為測(cè)定煤灰中的硫含量計(jì)算做準(zhǔn)備,接著再逐個(gè)測(cè)定總樣品中的硫含量;

(4)計(jì)算:煤灰中三氧化硫的計(jì)算如下:用儀器測(cè)出的總樣品中的硫含量,計(jì)算出總樣品中的含硫質(zhì)量,減去活性炭中的含硫質(zhì)量,得到煤灰中的含硫質(zhì)量,將其轉(zhuǎn)化成三氧化硫除去煤灰質(zhì)量得到煤灰中三氧化硫的含量,最后乘上校正系數(shù)得到較準(zhǔn)確三氧化硫含量。

所述步驟(1)中活性炭與煤灰的質(zhì)量比為3:1。

所述步驟(2)確定系數(shù)的方法如下:一系列標(biāo)準(zhǔn)灰樣中SO3含量的標(biāo)準(zhǔn)值除以實(shí)測(cè)值得出校正系數(shù)。

所述步驟(3)庫(kù)侖測(cè)硫儀使用條件如下:爐溫:1050 ℃;電解液配制:碘化鉀5g、溴化鉀5g、溶于250~300ml蒸餾水中,然后加入10ml的冰乙酸,使溶液PH值=1;電解液體積250mL;流量計(jì)流量1000 mL/min。

所述步驟(3)在測(cè)量樣品之前要測(cè)定幾個(gè)廢樣,使儀器穩(wěn)定。

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