[發(fā)明專利]用于重金屬鉻離子污染土壤的原位修復(fù)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811395224.1
• 申請(qǐng)日: 2018-11-22
• 公開（公告）號(hào): CN109332370B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張健;王以臣;施偉光;陳彥廣;宋華;胡云峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北石油大學(xué)
• 主分類號(hào): B09C1/08
• 分類號(hào): B09C1/08
• 代理公司: 大慶禹奧專利事務(wù)所 23208
• 代理人: 朱士文;楊曉梅

1.一種用于重金屬鉻離子污染土壤的原位修復(fù)方法，其特征在于：所述修復(fù)方法包括以下步驟：

第一步、制備磁核吸附劑，包括以下步驟：

（1）、球形γ-Al₂O₃的活化

在燒杯中稱量200ml去離子水，配摩爾分?jǐn)?shù)為2~8%濃度的氨水作為活化劑，然后稱取3~6克球形γ-Al₂O₃放入氨水中，將其放在40-80℃烘箱進(jìn)行表面活化12~48小時(shí)，然后倒掉氨水，將球形γ-Al₂O₃放入40~100℃的烘箱內(nèi)干燥4~12小時(shí)；

（2）、引入硝酸鐵

在燒杯中配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-25%硝酸鐵水溶液200ml，然后將步驟（1）得到的球形γ-Al₂O₃放入燒杯中，在40-80℃下浸漬12~24小時(shí)，得到吸附5-25%硝酸鐵水溶液的球形γ-Al₂O₃，然后將其放在40~100℃的烘箱內(nèi)干燥4~12小時(shí)；

（3）、溶液驅(qū)動(dòng)

將步驟（2）得到的球形γ-Al₂O₃放入300ml的去離子水中，在室溫下浸漬2-10分鐘，然后放置在盛有200ml甲苯的錐形瓶中，在40-80℃的搖床內(nèi)，以10-30轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下震蕩5-30分鐘，然后將處理后的球形γ-Al₂O₃取出，放入坩堝并置于40~100℃的烘箱內(nèi)干燥4~12小時(shí)；

（4）、氫氣還原

將步驟（3）干燥后的球形γ-Al₂O₃在300~650℃的馬弗爐中灼燒8~16小時(shí)，升溫速率和降溫速率均為6℃/min；取出灼燒后的樣品放入管式反應(yīng)器中，密封后升溫至300~650℃，同時(shí)通入濃度為95-99.5%的氫氣，氫氣控制在10-50ml/min的流量下，還原5-10小時(shí)；

（5）、制備3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液

取濃度為75-95%的乙醇200ml放入燒杯中，加入攪拌磁子，然后取3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-5%的均勻透明溶液，混合后在25℃條件下攪拌24-48小時(shí)，并注入含有聚四氟內(nèi)襯的不銹鋼晶化釜內(nèi)；

（6）、磁核吸附劑的合成

取步驟（4）得到的球形γ-Al₂O₃ 3~6克，放置在步驟（5）的不銹鋼晶化釜內(nèi)的溶液中，密封反應(yīng)釜，放置于旋轉(zhuǎn)烘箱內(nèi)，以轉(zhuǎn)速5~60rpm，30~100℃條件下合成8~72小時(shí)，然后取出得到的產(chǎn)物，用無水乙醇和去離子水反復(fù)沖洗3-5次，然后在60～80℃的烘箱內(nèi)烘干，即可得到用于重金屬鉻離子吸附的可回收磁核吸附劑；

第二步、磁核吸附劑吸附土壤內(nèi)重金屬鉻離子的吸附測(cè)試

首先在5L的塑料燒杯中盛放土壤，土壤體積占燒杯體積的80%，然后配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-15%的重鉻酸鉀溶液300ml，均勻噴灑在土壤表面上，待溶液自然滲透在土壤中，靜止24-72小時(shí)；然后在室溫下，將制備的磁核吸附劑播撒在土壤內(nèi)，然后噴灑去離子水500ml，靜止24-72小時(shí)后，用磁鐵攪動(dòng)土壤表面，用磁力將磁核吸附劑進(jìn)行回收，再將磁核吸附劑用氨水回收重金屬離子鉻離子，用原子吸收光譜測(cè)試回收后的氨水中鉻離子含量；再通過X射線熒光光譜儀測(cè)試吸附后土壤內(nèi)鉻離子含量，即可測(cè)試出磁核吸附劑的吸收率。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于重金屬鉻離子污染土壤的原位修復(fù)方法，其特征在于：所述球形γ-Al₂O₃為粒徑0.8～5mm的多孔球形顆粒。