[發明專利]一種石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201811394832.0
• 申請日: 2018-11-22
• 公開（公告）號: CN109569561A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 黃柱堅;葉家而;張力;吳思穎;謝曉敏
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/22
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

1.一種石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)取ZnCl₂和AlCl₃·6H₂O混合并加水溶解，然后加入TiCl₄的HCl溶液得到混鹽溶液，其中，TiCl₄的HCl溶液由TiCl₄與等體積的濃HCl混合加水溶解得到；

(2)取氧化石墨烯，加入水并進行超聲處理，得到氧化石墨烯水懸液；

(3)在超聲條件下，將步驟(2)制得的氧化石墨烯水懸液逐滴加入到步驟(1)制得的混鹽溶液中，再加入CO(NH₂)₂的水溶液，得到反應液并進行加熱回流處理；

(4)將步驟(3)中加熱回流處理后的產物用水清洗并離心，重復清洗離心直至清洗液為中性，再冷凍干燥后研磨過篩，得到石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料前體，將石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料前體在還原氣氛下煅燒，即制得所述的石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料。

2.根據權利要求1所述的石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述混鹽溶液中Zn：Al：Ti的摩爾比為2～11：1：2。

3.根據權利要求2所述的石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述反應液中氧化石墨烯：CO(NH₂)₂的質量比為1～5:3484。

4.根據權利要求3所述的石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料的制備方法，其特征在于，所述混鹽溶液中總陽離子：CO(NH₂)₂的摩爾比為1.00～12.00：58。

5.根據權利要求1～4任一項所述的石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述加熱回流處理指的是在100～105℃條件下加熱回流12～48h。

6.根據權利要求1～4任一項所述的石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述濃HCl的質量分數為36％～38％；步驟(4)所述離心的速率為3000～5000r/min，所述離心的時間為5～15min；步驟(4)所述冷凍干燥的溫度為-80～-20℃，所述冷凍干燥的時間為12～48h。

7.根據權利要求1～4任一項所述的石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述研磨過篩的篩網目數為100～200，步驟(4)所述煅燒的溫度為500～700℃，所述煅燒的時間為2～4h。

8.權利要求1～7任一項所述石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料的制備方法制備得到的石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料。

9.權利要求8所述的石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料在可見光下降解Cr⁶⁺和抗生素中的應用。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，包括以下步驟：在30～100W的LED光源下，在5～10mg/L的Cr(Ⅵ)溶液或5～10mg/L的四環素溶液中投放所述石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料，攪拌進行光催化反應，石墨烯/ZnAlTi類水滑石復合材料的用量與廢水量比值為1:1～1:5g/L。