[發明專利]兩步熔鹽法制備片狀BaTiO3

有效

• 申請號: 201811394020.6
• 申請日: 2018-11-21
• 公開（公告）號: CN109205662B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 侯育冬;付靖;付雨童;鄭木鵬;朱滿康
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

兩步熔鹽法制備片狀BaTiO₃微米晶的方法，屬于電子陶瓷材料技術領域。通過兩步熔鹽法，以第一步熔鹽過程，BaCO₃以及銳鈦礦TiO₂作為原料，NaCl和KCl(NaCl:KCl＝1:1)共晶鹽作為介質，在950～1050℃得到的Ba₆Ti₁₇O₄₀片作為模板，在第二步熔鹽過程中，合成純相的片狀BaTiO₃微米晶材料。本發明生產方法工藝簡單、能耗低、片狀BaTiO₃微米晶具有大的直徑厚度比、形貌較均勻。提供了一種可大量制備片狀BaTiO₃微米晶的新途徑。

技術領域

本發明屬于電子信息材料領域，具體涉及一種片狀BaTiO₃微米晶的制備方法。

背景技術

近年來，隨著電子信息技術的發展，性能優越的鐵電材料已成為電子材料領域的研究重點。單晶材料相較于多晶陶瓷有著優異的性能，但是制備工藝復雜，成本高，而具有較高晶體取向的織構陶瓷顯示出同樣優于多晶無取向陶瓷更好的性能，但需要獲得尺寸均勻一致的片狀材料作為籽晶配合流延工藝制備。BaTiO₃是一種發展較成熟的電子陶瓷材料，其制備方法以及對應的產物的形貌也是多種多樣，并且其可作為籽晶材料制備相應的織構陶瓷，但片狀形貌的BaTiO₃的制備方法仍需要進一步探索。

BaTiO₃室溫下為鈣鈦礦結構，由[TiO₆]八面體共頂連接，Ba²⁺占據空隙，其顆粒在一定尺寸以上(30納米)為四方相，由于結構的對稱性，一般條件下難于生成片狀形貌，而通過一種具有相似基礎單元的一維材料Ba₆Ti₁₇O₄₀作為模板，即可通過一定條件使得基礎單元重組成所需結構。鑒于片狀材料之于織構陶瓷制備的重要性，尋找一種簡單可靠的方法制備片狀的BaTiO₃材料也是非常有意義的。

熔融鹽法(Molten salt synthesis，MSS)是一種利用熔融鹽作反應助劑制備多組分單相粉體的簡單方法。在過去人們通過此方法制備了大量多組元單相粉體如二元和三元氧化物鐵氧體及硫化物等，這些化合物如果使用常規的固相反應法制備通常需要超過1100℃，而由于熔鹽介質更強的傳質擴散速率，通過熔融鹽法則在相對較低的溫度下就可制得，且形貌尺寸均一。到目前為止，利用簡單兩步熔融鹽法制備片狀BaTiO₃微米晶還鮮有報道。

發明內容

本發明的一個目的是提供能大量生成具有片狀BaTiO₃微米晶的制備方法。通過兩步熔鹽法，以第一步熔鹽法得到的Ba₆Ti₁₇O₄₀片作為模板，合成純相的片狀BaTiO₃微米晶材料。

本發明采用以Ba₆Ti₁₇O₄₀片為模板的熔鹽拓撲合成方法，其特征是通過熔鹽、前驅體的選擇及工藝條件的控制來制備片狀BaTiO₃微米晶，具體是采用包括以下步驟的方法：

原料：鋇源原料采用分析純BaCO₃、鈦源原料采用銳鈦礦相TiO₂；熔鹽助劑NaCl/KCl。

(1)第一步熔鹽過程，將計量的鋇源原料、鈦源原料與熔鹽助劑按BaCO₃：TiO₂：NaCl：KCl＝6.6:17:170:170摩爾比混合；

(2)將得到的混合物手動研磨得到均勻粉體。

(3)將得到的粉體放置于坩堝中，置于馬弗爐中950～1050℃煅燒 5h，得到煅燒后的產物A與熔鹽的混合物；