[發明專利]利用磷酸銀/硫化鉍/氧化鉍雙Z型光催化劑催化去除抗生素的方法

有效

• 申請號: 201811392023.6
• 申請日: 2018-11-21
• 公開（公告）號: CN109482209B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 劉智峰;邵彬彬;梁清華;曾光明;劉洋;程瑩;黃靖;潘園;章薇;劉小娟
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: B01J27/186
• 分類號: B01J27/186;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/36;C02F101/34
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 何文紅

1.一種利用磷酸銀/硫化鉍/氧化鉍雙Z型光催化劑催化去除抗生素的方法，其特征在于，所述方法是采用磷酸銀/硫化鉍/氧化鉍雙Z型光催化劑對抗生素進行處理；所述磷酸銀/硫化鉍/氧化鉍雙Z型光催化劑是以氧化鉍為載體，所述氧化鉍表面修飾有硫化鉍和磷酸銀；所述磷酸銀/硫化鉍/氧化鉍雙Z型光催化劑中氧化鉍的質量百分含量為55%～70%，硫化鉍的質量百分含量為21%～27%，磷酸銀的質量百分含量為4%～24%；

所述磷酸銀/硫化鉍/氧化鉍雙Z型光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

S1、將氧化鉍與硫脲溶液混合，超聲分散，得到氧化鉍與硫脲的混合液；

S2、將步驟S1中得到的氧化鉍與硫脲的混合液進行水熱反應，離心，干燥，得到硫化鉍/氧化鉍復合物；

S3、將步驟S2中得到的硫化鉍/氧化鉍復合物與Ag⁺溶液混合，加入HPO₄^2-溶液進行沉淀反應，離心，干燥，得到磷酸銀/硫化鉍/氧化鉍雙Z型光催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述氧化鉍與硫脲溶液的比例為0.932 g～2.796 g∶50 mL～100 mL；所述硫脲溶液的濃度為0.06 M～0.72 M；所述氧化鉍的制備方法包括以下步驟：在流速為200 mL/min～400 mL/min的氮氣氣氛下，按照升溫速率為2.0℃/min～3.0℃/min將五水硝酸鉍升溫至500℃～600℃進行煅燒4 h～5 h，冷卻，研磨5 min～10 min，得到氧化鉍；所述超聲分散的時間為20 min～30 min。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述水熱反應的溫度為160℃～180℃；所述水熱反應的時間為4 h～6 h；所述離心的轉速為5000 rpm～8000rpm；所述干燥的溫度為70℃～80℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述硫化鉍/氧化鉍復合物、Ag⁺溶液和HPO₄^2-溶液的比例為0.25 g～0.75 g∶50 mL～100 mL∶20 mL～40 mL；所述Ag⁺溶液為硝酸銀溶液；所述硝酸銀溶液的濃度為3.5 mM～21.5 mM；所述HPO₄^2-溶液為磷酸氫二鈉溶液；所述磷酸氫二鈉溶液的濃度為0.1 M～0.2 M；所述混合在轉速為500 rpm～800rpm的條件下攪拌15min～30min；所述沉淀反應在轉速為500 rpm～800 rpm下進行；所述沉淀反應的時間為1 h～2 h；所述離心的轉速為5000 rpm～8000 rpm；所述干燥的溫度為70℃～80℃。

5.根據權利要求1～4中任一項所述的方法，其特征在于，所述方法是利用磷酸銀/硫化鉍/氧化鉍雙Z型光催化劑催化去除水體中的抗生素，包括以下步驟：將磷酸銀/硫化鉍/氧化鉍雙Z型光催化劑與抗生素水體混合，在黑暗條件下攪拌，達到吸附平衡后在光照條件下進行光催化反應，完成對抗生素的處理。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述磷酸銀/硫化鉍/氧化鉍雙Z型光催化劑與抗生素水體的比例為0.5g～1g∶1L。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述抗生素水體中抗生素為磺胺甲嘧啶和/或氯唑西林鈉；所述抗生素水體中抗生素的濃度為10 mg/L～20 mg/L。

8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述攪拌的轉速為500 rpm～800 rpm；所述攪拌的時間為30 min～60 min；所述光催化反應在氙燈照射下進行；所述氙燈的光功率為45 W～50 W；所述光催化的轉速為500 rpm～800 rpm；所述光催化反應的溫度為25℃～35℃；所述光催化反應的時間為60 min～120 min。