[發明專利]一種新型鎳基復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811391969.0
• 申請日: 2018-11-21
• 公開（公告）號: CN109569609A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 鄭德峰;張春勇;蘇蕾;劉鳳潔;江霖;應琪;林貴虹;黃琳娜;夏雨;李鐘杰;舒莉;顧怡華;程潔紅;秦恒飛;朱炳龍
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 高姍

本發明提供一種新型鎳基復合材料的制備方法，該方法包括以下步驟：(1)分別量取DMF、甲醇和去離子混合后，制得混合溶液；(2)分別取鎳鹽和2,5?二羥基對苯二甲酸，置于混合溶液A中，超聲處理，得到混合溶液B；(3)取干燥的碳纖維布與溶液B一同轉移到聚四氟乙烯襯里的不銹鋼水熱釜中，然后進行恒溫水熱反應，待反應釜冷卻至室溫，取出碳纖維布，常溫干燥待用,去除反應釜中的上層溶液，離心，再用甲醇或乙醇多次洗滌，所得樣品真空干燥得到樣品Ni?MOF?74；(4)取常溫干燥待用的碳纖維布，置于瓷舟中，350～1000℃煅燒1～5小時，冷卻至室溫，制得新型鎳基復合材料。

技術領域

本發明涉及一種復合材料的制備方法，具體涉及一種新型鎳基復合材料的制備方法。

背景技術

近年來，由于化石燃料的迅速枯竭和溫室氣體排放導致的環境問題，全世界對可再生能源的需求日益迫切。碳材料，特別是碳纖維素、納米纖維和纖維素納米晶，近年來在新興應用領域取得了重大進展，特別是在催化劑載體領域得到廣泛應用，本發明以碳纖維布為原料作為催化劑的載體，能充分發揮碳纖維作為催化劑載體的作用，利于催化劑的分散，暴露更多的金屬位點。

金屬有機框架材料(Metal-Organic Frameworks，簡稱MOFs)是一種由金屬離子與有機配體通過配位相連形成的新型多孔網狀結構材料。它是利用有機配體與金屬離子或金屬團簇通過配位鍵或分子間相互作用力自組裝而成的具有一維、二維或三維的無限網絡結構的晶體材料。MOFs結構中的金屬離子由有機配體聯接且高度分散隔離，同時這些有機配體在熱分解過程中的高度碳化可阻隔金屬的團聚，從而有希望制得高分散的、粒徑小而且均勻的金屬或金屬氧化物納米粒子，這些納米粒子可以作為活性催化中心。此外，MOFs熱分解制備金屬或金屬氧化物還具有一個優點，即配體或者填充的有機物熱解生成的多孔碳，會部分包裹住金屬顆粒，從而提高催化劑的穩定性。

多孔碳材料具有化學穩定性高、吸附能力強、耐酸，耐堿，耐熱性強以及較規整的空隙結構等優點，使其在催化劑載體、吸附劑和電化學儲能等領域得到廣泛應用。

MOFs材料衍生的金屬催化劑與碳纖維布的結合，金屬催化劑能夠分散在碳纖維布表面，利于金屬催化劑暴露更多的催化位點，更有利于流體的傳質效果的提高，使其被迫與MOFs衍生的金屬催化劑充分接觸并發生反應。因此本發明合成的新型鎳基復合材料Ni@CFC有望成為性能優良的新型催化劑。

發明內容

本發明涉及一種新型鎳基復合材料的制備方法，它是通過以下步驟進行的：

(1)分別量取DMF、甲醇和去離子混合后，制得混合溶液A，其中DMF、甲醇和去離子水的體積比為(0.5～50)：1：1；

(2)分別取鎳鹽和2,5-二羥基對苯二甲酸，置于步驟(1)所得混合溶液A中，在超聲頻率為50～100kHz的條件，超聲處理30～60分鐘，得到混合溶液B；

(3)取干燥的碳纖維布與步驟(2)所得溶液B一同轉移到聚四氟乙烯襯里的不銹鋼水熱釜中，然后進行恒溫水熱反應，在溫度為100～200℃的條件下水熱反應3～72小時，待反應釜冷卻至室溫，取出碳纖維布，常溫干燥待用,去除反應釜中的上層溶液，離心，再用甲醇或乙醇多次洗滌，所得樣品真空干燥得到樣品Ni-MOF-74；

(4)取步驟(3)中常溫干燥待用的碳纖維布，置于瓷舟中，350～1000℃煅燒1～5小時，冷卻至室溫，制得新型鎳基復合材料。

優選的本發明步驟(2)所述超聲處理過程中的溶液溫度不超過40℃。

優選的本發明步驟(2)所述鎳鹽和2,5-二羥基對苯二甲酸的摩爾比為0.5～20:1，鎳鹽為四水合乙酸鎳或氯化鎳或六水合硝酸鎳。

優選的本發明所述鎳鹽為四水合乙酸鎳，四水合乙酸鎳和2,5-二羥基對苯二甲酸的摩爾比為(1～10):1。