[發明專利]一種電化學合成具有S-S鍵的二硫化合物的方法

在審

• 申請號: 201811391356.7
• 申請日: 2018-11-21
• 公開（公告）號: CN109518212A
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 李恒;耿巍芝;袁冰芯;唐珊瑜
• 申請（專利權）人: 新鄉市潤宇新材料科技有限公司
• 主分類號: C25B3/10
• 分類號: C25B3/10
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

1.一種電化學合成具有S-S鍵的二硫化合物的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）以巰基類化合物為底物，將底物和電解質加入至有機溶劑中，插入電極，攪拌并電解反應；電解陰極和電解陽極均選用鉑片，電解電壓區間為0.2-10V，電解電流區間為0.003-0.3 A，反應溫度為0-100℃，反應時間為0.5-24小時；

（2）反應結束后，將反應溶液分離提純得具有S-S鍵的二硫化合物。

2.根據權利要求1所述的電化學合成具有S-S鍵的二硫化合物的方法，其特征在于，步驟（1）中所述巰基化合物為芳基硫酚、雜環硫酚和烷基硫酚中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的電化學合成具有S-S鍵的二硫化合物的方法，其特征在于，步驟（1）中所述電解質為四丁基四氟硼酸銨Bu₄N·BF₄、高氯酸鋰LiClO₄、四丁基溴化銨Bu₄N·Br、四丁基高氯酸按Bu₄N·ClO₄、四乙基四氟硼酸銨Et₄N·BF₄、四甲基四氟硼酸銨Me₄N·BF₄、四丁基六氟磷酸銨Bu₄N·PF₆；電解質濃度范圍為：0.01-0.2 毫摩爾/毫升。

4.根據權利要求1所述的電化學合成具有S-S鍵的二硫化合物的方法，其特征在于，步驟（1）中所述有機溶劑為乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、四氫呋喃和1，4-二氧六環中的的至少一種。

5.根據權利要求1所述的電化學合成具有S-S鍵的二硫化合物的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的電極材料為鉑片電極，反應結束后，電極可重復使用。

6.根據權利要求1所述的電化學合成具有S-S鍵的二硫化合物的方法，其特征在于，步驟（1）中電解可采用恒壓電解，此時所述的反應電壓為0.2 V-10 V；也可采用恒流電解，此時所述反應電流為0.003-0.3 A。

7.根據權利要求1所述的電化學合成具有S-S鍵的二硫化合物的方法，其特征在于，步驟（1）中反應氣氛不受限制，對空氣中的水和氧氣不敏感；反應可在任意敞口玻璃或塑料容器中進行，無需專用電解池。