[發(fā)明專利]一種負(fù)極材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811389847.8 | 申請日： | 2018-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN109599543B | 公開（公告）日： | 2020-07-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 夏鑫;唐海軍;陳玉;劉豪豪;方丹丹 | 申請（專利權(quán)）人： | 新疆大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;C23C16/513;C23C16/455;C23C16/26;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 上海統(tǒng)攝知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31303 | 代理人： | 金利琴 |
| 地址： | 830046 新疆維*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 負(fù)極 材料 制備 方法 | ||
1.一種負(fù)極材料的制備方法，其特征是：所述負(fù)極材料為錫銻/碳/類金剛石碳納米纖維膜，制備步驟如下：
(1)配制靜電紡絲液后進(jìn)行靜電紡絲制得錫銻/碳前驅(qū)體納米纖維膜；
所述靜電紡絲液主要由SnCl4·5H2O、SbCl3、PAN和DMF制成；
(2)在錫銻/碳前驅(qū)體納米纖維膜表面常壓等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積類金剛石碳；
(3)將步驟(2)的產(chǎn)物進(jìn)行碳化制得錫銻/碳/類金剛石碳納米纖維膜；
所述常壓等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積的設(shè)備主要由反應(yīng)箱、載物臺固定板、加熱溫控裝置、沉積反應(yīng)頭、等離子主機(jī)箱、真空泵、氮?dú)馄俊⒁胰矚馄俊⒑馄俊錃馄亢脱鯕馄拷M成；
所述反應(yīng)箱為立方體狀結(jié)構(gòu)，側(cè)面I上設(shè)有透明的觀察窗口，側(cè)面II上設(shè)有沉積反應(yīng)頭進(jìn)出口，側(cè)面III上設(shè)有保護(hù)氣體進(jìn)口、溫控儀進(jìn)線口和真空泵管連接口；
所述載物臺固定板位于反應(yīng)箱內(nèi)部；
所述加熱溫控裝置由分別對應(yīng)位于反應(yīng)箱內(nèi)部和外部的加熱器和溫控儀組成，加熱器和溫控儀通過穿過溫控儀進(jìn)線口的導(dǎo)線連接，加熱器與載物臺固定板連接；
所述沉積反應(yīng)頭由兩個(gè)一大一小且共軸的圓柱筒構(gòu)成，兩個(gè)圓柱筒均一端開口、另一端封閉，大圓柱筒的開口端向內(nèi)延伸成環(huán)后與小圓筒的開口端連接，環(huán)上設(shè)有反應(yīng)氣體進(jìn)氣口，大圓柱筒的封閉端上設(shè)有多個(gè)微型通孔，小圓柱筒的封閉端上設(shè)有電流口、混合氣體進(jìn)氣口和光傳感器口，所述沉積反應(yīng)頭的中心軸與載物臺固定板相互垂直，所述大圓柱筒的封閉端靠近載物臺固定板；
所述等離子主機(jī)箱用于為沉積反應(yīng)頭內(nèi)部提供頻率為20MHz的高頻電流并以特定速率向沉積反應(yīng)頭內(nèi)部輸送混合氣體，混合氣體由氦氣與氫氣組成或者由氦氣與氧氣組成；
所述氫氣瓶、氧氣瓶和氦氣瓶分別通過進(jìn)氣管與等離子主機(jī)箱連接，所述等離子主機(jī)箱分別通過電線、進(jìn)氣管和光傳感器線與電流口、混合氣體進(jìn)氣口和光傳感器口連接，所述光傳感器線用于判斷是否產(chǎn)生均勻的等離子體，所述乙炔氣瓶通過進(jìn)氣管與反應(yīng)氣體進(jìn)氣口連接，所述氮?dú)馄亢驼婵毡梅謩e通過進(jìn)氣管和真空泵管與保護(hù)氣體進(jìn)口和真空泵管連接口連接；
所述反應(yīng)箱的頂部安裝有壓力表，所述保護(hù)氣體進(jìn)口處安裝有氣體壓力球閥，所述沉積反應(yīng)頭與固定夾持裝置連接，所述微型通孔的孔徑為1mm；
所述常壓等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積的方法為：首先將錫銻/碳前驅(qū)體納米纖維膜固定在沉積反應(yīng)頭下方5～10mm的位置，然后用氦氣和氧氣等離子體的混合氣體吹掃錫銻/碳前驅(qū)體納米纖維膜表面5～12s，接著抽真空至反應(yīng)箱內(nèi)壓為0.04～0.06MPa后通入氮?dú)猓又鴮㈠a銻/碳前驅(qū)體納米纖維膜加熱至150～200℃，最后用氦氣、氫氣等離子體和乙炔的混合氣體在錫銻/碳前驅(qū)體納米纖維膜表面沉積類金剛石碳7～30min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述吹掃時(shí)氦氣的流量為30L/min，氧氣的流量為0.35L/min，所述沉積時(shí)氦氣的流量為31L/min，氫氣的流量為0.2～0.5L/min，乙炔的流量為0.05～0.1L/min，所述等離子主機(jī)箱的功率為100～160W。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述靜電紡絲的接收裝置為滾筒，所述靜電紡絲的工藝參數(shù)為：靜電紡絲液溫度23～26℃，電壓16～20kV，紡絲液噴出速率0.8～1mL/h，滾筒轉(zhuǎn)速1200r/min，收集距離18～25cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述碳化的具體過程為：首先在氧氣條件下，以2℃/min的升溫速率升至280℃，保溫2～7h，接著在氮?dú)鈼l件下，以2℃/min的升溫速率升溫至800℃，最后在800℃溫度下保溫2～4h。
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