[發明專利]一種三明治結構型鋰硫電池正極片的制備方法有效
| 申請號: | 201811389770.4 | 申請日: | 2018-11-21 |
| 公開(公告)號: | CN109546076B | 公開(公告)日: | 2022-01-28 |
| 發明(設計)人: | 張敏剛;魏世偉;陳峰華;閆時建;李英杰 | 申請(專利權)人: | 太原科技大學 |
| 主分類號: | H01M4/04 | 分類號: | H01M4/04;H01M4/139;H01M10/052;C23C14/06;C23C14/24;C23C14/35 |
| 代理公司: | 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101 | 代理人: | 趙禛 |
| 地址: | 030024 山*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 三明治 結構 型鋰硫 電池 正極 制備 方法 | ||
1.一種三明治結構型鋰硫電池正極片的制備方法,其特征在于它包括以下步驟:
a、基片預處理:首先,選取表面光滑的鋁箔(3)作為基片,超聲波清洗后干燥處理,獲得表面清潔的鋁箔(3);然后,將表面清潔的鋁箔(3)按所使用的磁控濺射鍍膜設備的裝載尺寸進行裁切,獲得符合裝載尺寸形狀和大小要求的鋁箔(3);最后,將裁切后的鋁箔(3)置于磁控濺射室(1)內并用高溫膠帶固定在基片托架(2)上,將碳靶材(4)安放至靶材支架(6)上;
b、磁控濺射氛圍準備:用真空泵(9)對磁控濺射室(1)內抽真空,直至磁控濺射室(1)內的真空度為10-4Pa;然后,向磁控濺射室(1)內持續充入氬氣,調整磁控濺射室(1)內的真空度至0.6-1.2Pa并保持;
c、鋁箔(3)基片表面磁控濺射沉積第一碳元素層:啟動磁控濺射鍍膜設備,使磁控濺射室(1)內填充的氬氣電離,氬離子轟擊碳靶材(4),將碳原子濺射至鋁箔(3)表面,當鋁箔(3)表面沉積的第一碳元素層的厚度為5-50um時,關閉磁控濺射鍍膜設備,停止磁控濺射,待鋁箔(3)和第一碳元素層冷卻后從磁控濺射室(1)中取出,留待后步使用;
d、第一碳元素層的外側表面氣相沉積硫元素層:雙溫區真空管式爐(10)包括對稱設置的高溫區和低溫區,高溫區與低溫區之間設置有隔板,真空管貫穿高溫區和低溫區并延伸至爐體的外部,在真空管中與爐壁和隔板位置對應處分別設置有塞體;首先,向瓷舟(13)中加入單質硫,將瓷舟(13)放置于雙溫區真空管式爐(10)的高溫區內,將步驟c制得的表面沉積有第一碳元素層的鋁箔(3)平置于雙溫區真空管式爐(10)的低溫區內,并且第一碳元素層一側向上放置;其次,向真空管內通入保護氣,將雙溫區真空管式爐(10)的高溫區以3-5℃/min的升溫速率升溫至150-200℃,將雙溫區真空管式爐(10)的低溫區以3-5℃/min的升溫速率升溫至40-60℃,升溫后的雙溫區真空管式爐(10)保溫30-180min,第一碳元素層的外側表面氣相沉積硫元素層,硫元素層厚度為5-50um;最后,待硫元素層冷卻至室溫后取出,即獲得碳-硫復合正極片(14);
e、硫元素層外側表面上磁控濺射第二碳元素層:將步驟(d)中制備的碳-硫復合極片(14)再次放于磁控濺射室(1)內,用高溫膠帶固定在基片托架(2)上,重復步驟b~c,在硫元素層外側表面上磁控濺射第二碳元素層,第二碳元素層的厚度為5-50um,即獲得碳-硫-碳三明治結構型鋰硫電池正極片。
2.根據權利要求1所述的一種三明治結構型鋰硫電池正極片的制備方法,其特征在于:在所述步驟a中,超聲波功率為80W,超聲波清洗時間為5-10min。
3.根據權利要求1所述的一種三明治結構型鋰硫電池正極片的制備方法,其特征在于:在所述步驟d中,通入保護氣的流量為20-60mL/min。
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