[發明專利]一種聚丙烯鋰電池膜專用料的生產工藝

有效

• 申請號: 201811389201.X
• 申請日: 2018-11-21
• 公開（公告）號: CN109666092B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 孫洪偉;王楠;朱勇飛;李峰榮;程璐;鄭樹松;趙志東;姜翠;王宇;武天希;孫鈺淇;韓松濤
• 申請（專利權）人: 北方華錦化學工業股份有限公司
• 主分類號: C08F210/16
• 分類號: C08F210/16;C08F210/06;C08F210/02;C08F4/649;C08F4/646;C08J5/18;C08L23/14
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011
• 代理人: 趙曉宇

1.一種聚丙烯鋰電池微孔隔膜專用料的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將聚合級丙烯經過精制后與聚合級乙烯混合，加壓進入聚合釜，同時加入經配置的主催化劑和助催化劑，內給電子體、外給電子體和氫氣進行聚合反應，反應釜的聚合溫度為70～80℃；聚合壓力按四個反應釜順序為3～4 MPa、2.7～3.5 MPa、1.7～2.0 MPa、1.5Mpa；在生產過程中，控制第一反應釜的氫氣注入量在5.5～6.5Nm³/h之間，并控制第一反應釜的液位及進出料量，實現將第一反應釜熔體流動速率控制在10～18g/10min；

（2）控制第二反應釜熔體流動速率在7.5～12g/10min；生產鋰電池膜料只向第一反應釜加入氫氣，第一反應釜中氫氣是隨漿液進入第二反應釜中；

（3）控制第三反應釜的熔體流動速率在4～7g/10min，生產鋰電池膜料的第三反應釜不加氫氣，第三反應釜中的氫氣是隨第二反應釜漿液帶入的，在第三反應釜利用反應熱氣化液體丙烯；

（4）控制第四反應釜的熔體流動速率在2.0～3.5g/10min，第四反應釜中的氫氣是由第三反應釜排料系統帶入；

（5）在第四反應釜得到的聚合物漿液用液態丙烯逆流洗滌脫除催化劑和無規物，再經閃蒸分離和催化劑滅活后加熱干燥得到聚合物粉料；在聚合物粉料中加入鹵素吸收劑和抗氧劑，再造粒、包裝為聚丙烯鋰電池膜專用料產品;

步驟（1）采用CS-1型主催化劑，催化劑活性為70-100萬gPP/gTi，其主要成分為TiCl₄，助催化劑的主要成分為三乙基鋁，第三組分為外給電子體DONOR-C；主催化劑含有的Ti活性物質只占主催化劑重量的2%～3%；

聚合反應將第三組分進料量提高至70～80L/h；在生產鋰電池膜料時在預聚合階段進行兩次己烷洗滌以除去催化劑中無活性部分，來減少催化劑在產品中殘留，同時將助催化劑三乙基鋁加入量調至4～7L/h，減少鋁在產品中殘留。

2.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，所述內給電子體為環丁基-1,1-二甲醇二甲醚、1,3-二醇酯類化合物、2,2-二異丁基-1,3-丙二醇二甲醚、環戊基-1,1-二甲醇二甲醚、苯二甲酸二異丁酯、苯甲酸乙酯或鄰苯二甲酸二丁酯中的一種。

3.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，所述外給電子體為苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二異丁基二甲氧基硅烷、二環戊基二甲氧基硅烷、二異丙基二甲氧基硅烷或環己基甲基二甲氧基硅烷中的一種。

4.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，所述的抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑1076、抗氧劑168、抗氧劑264中的一種或多種，抗氧化劑的含量為0.1%-0.3%。

5.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，所述的鹵素吸收劑的主要成分為硬脂酸鈣，硬脂酸鈣的含量為0.1%-0.3%。