[發明專利]一種咖啡酸芐酯的制備方法在審
| 申請號： | 201811388718.7 | 申請日： | 2018-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN109456183A | 公開（公告）日： | 2019-03-12 |
| 發明（設計）人： | 孫娟;張翠平;劉漢宇;李茂洲 | 申請（專利權）人： | 浙江科技學院 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/732 |
| 代理公司： | 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435 | 代理人： | 孟阿妮 |
| 地址： | 310012 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 咖啡酸 芐酯 有機溶劑 制備 大規模工業化生產 有機化學 氯化亞砜 天然物質 整體步驟 苯甲醇 收率 合成 | ||
1.一種咖啡酸芐酯的制備方法，其特征在于：所述方法的整體步驟為：
a、將咖啡酸溶于有機溶劑中，加入氯化亞砜進行反應，制得中間產物A；
b、堿及有機溶劑存在下，將中間產物A與苯甲醇進行反應，制得咖啡酸芐酯，其分子式為
2.根據權利要求1所述的咖啡酸芐酯的制備方法，其特征在于：所述步驟a中各物質的添加量為：1mmol咖啡酸對應加入1～6mL的氯化亞砜、5～10mL有機溶劑。
3.根據權利要求2所述的咖啡酸芐酯的制備方法，其特征在于：所述步驟a的反應時間為2～24h，反應溫度為20～80℃。
4.根據權利要求3所述的咖啡酸芐酯的制備方法，其特征在于：所述步驟a中的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃中的一種。
5.根據權利要求4所述的咖啡酸芐酯的制備方法，其特征在于：所述步驟a中反應結束后，通過旋蒸儀在減壓條件下將可揮發性物質蒸干，得到油狀液體；對油狀液體依次進行萃取、過濾、蒸餾、重結晶，得到的固體化合物即為中間產物A。
6.根據權利要求5所述的咖啡酸芐酯的制備方法，其特征在于：所述步驟b中各物質的摩爾比為中間產物A：苯甲醇：堿＝1:1～2:1～3。
7.根據權利要求6所述的咖啡酸芐酯的制備方法，其特征在于：所述步驟b的反應時間為3～6h，反應溫度為60～95℃。
8.根據權利要求7所述的咖啡酸芐酯的制備方法，其特征在于：所述步驟b中添加的堿為碳酸鉀或碳酸鈉或碳酸鈣或碳酸氫鉀或碳酸氫鈉或三乙胺。
9.根據權利要求8所述的咖啡酸芐酯的制備方法，其特征在于：所述步驟b中有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈中的一種。
10.根據權利要求9所述的咖啡酸芐酯的制備方法，其特征在于：所述步驟b中反應結束后，先濾去堿，然后通過旋蒸儀在減壓條件下將可揮發性物質蒸干，得到油狀物質；對油狀物質依次進行萃取、過濾、蒸餾、重結晶，最終得到的油狀產物即為咖啡酸芐酯。
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