[發明專利]一種高導熱碳/碳復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811387348.5
• 申請日: 2018-11-21
• 公開（公告）號: CN109437949A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 李紅;姚彧敏;楊敏;任慕蘇;孫晉良
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/622;C04B35/52;C04B35/524
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發明提供一種高導熱碳/碳復合材料的制備工藝，以瀝青基碳纖維無緯布為增強體，與中間相瀝青粉末模壓成型，碳化、石墨化后制得低密度碳/碳復合材料，然后采用化學氣相滲透法與樹脂浸漬相結合的復合工藝對低密度碳/碳復合材料進一步增密，最后經過2800℃以上的高溫石墨化處理，制備高導熱碳/碳復合材料。該工藝方法制備的碳/碳復合材料熱導率高、力學性能優良、熱穩定性能好，制備周期短、設備簡單、工藝性好。

技術領域

本發明涉及一種高導熱碳/碳復合材料的制備方法，應用于復合材料制備領域。

背景技術

隨科技的迅猛發展，元器件的散熱是各種裝置結構有待解決的關鍵性問題。無論是導彈鼻錐體、固體火箭發動機噴管等航空航天軍事裝備，還是集成電路、封裝技術等民用電器裝置元件，都迫切需要質量輕、熱導率高的新型熱管理、熱疏導材料。熱導性能的優劣是衡量元器件性能高低的一個重要影響因素，具有深遠的研究價值。

高導熱碳/碳復合材料具有密度低、導熱系數高、熱膨脹系數低等優異性能，是目前最佳的高導熱候選材料之一，而碳/碳復合材料的性能與原材料的性能、制備方法等密切相關。從目前國內外的研究現狀來看，用于制備高導熱碳/碳復合材料的碳纖維主要有瀝青基碳纖維、氣相生長碳纖維和碳納米管。碳基體主要是熱解碳、瀝青碳等。碳/碳復合材料制備的基本思路為：先制備多孔隙預制體，然后再以碳基體填充孔隙，制成碳/碳復合材料。傳統的增密方式有化學氣相滲透和液相浸漬。單純的化學氣相滲透方法制備碳/碳復合材料在密度達到1.6g/cm³后，制備效率大幅降低，而液相浸漬能高效制備密度較高，孔隙率較低的碳/碳復合材料，但單純的液相浸漬對沒有基體保護的纖維損傷嚴重。由于高導熱碳/碳復合材料原料受限、國內外工藝報道少等特殊情況，所以，高導熱碳/碳復合材料的制備是國內現階段的研究熱點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高導熱碳/碳復合材料的制備方法，該方法能制備出熱導率高、力學性能優良、熱穩定性能好的碳/碳復合材料，同時該方法還兼具工藝流程簡單、對設備要求低制備效率高的特點。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案。

一種高導熱碳/碳復合材料的制備方法，其特征在于步驟包括：

a. 瀝青基碳纖維無緯布與中間相瀝青粉末層鋪，碳纖維與中間相瀝青粉末體積比為1：1~1：2，層數為30~50層；加熱至280~300℃時，逐漸加壓至20~30MPa，保溫1~2h后繼續升溫，壓力保持不變，最終成型溫度為400~420℃，保溫1h后自由降溫，全過程升溫速率為3~5℃/min，制得預制體；對預制體先進行碳化處理、再進行石墨化處理，其中，最終碳化溫度為750~900℃，共處理60~80h，最終石墨化溫度為2000~2300℃，共處理20~30h，制得低密度碳/碳復合材料；纖維鋪層層數是根據最終樣品尺寸及纖維體積分數確定的，如果纖維展寬3mm的話，層鋪約40層為宜。如果寫范圍的話一般可寫30~50層，但是這個范圍會隨著樣品尺寸和纖維體積分數的變化而變化。

b. 以丙烯為碳源，通過化學氣相滲透工藝在步驟a所得低密度碳/碳復合材料上沉積熱解碳，控制熱解溫度在900~950℃，共處理50~60h，然后經2000~2300℃的高溫處理，共處理20~30h，得到中等密度的碳/碳復合材料；

c. 將步驟b所得的中等密度的碳/碳復合材料進行浸漬樹脂，固化、碳化、石墨化后，制得高導熱碳/碳復合材料。

上述的步驟b中制得的中等密度的碳/碳復合材料的密度為1.6~1.7g/cm³。

上述的步驟c中的浸漬樹脂的具體步驟為：采用呋喃樹脂低壓浸漬2~3h，壓力為1~2MPa。

上述的步驟c中的固化的具體步驟為：加熱固化處理，最終溫度160~180℃，其中在100℃保溫1h，共處理20~30h。