[發明專利]一種用于合成氯乙烯的氧化石墨負載型無汞催化劑及制備方法

在審

• 申請號: 201811386897.0
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109317169A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 廖先傳;廖書輝
• 申請（專利權）人: 湖北隨州雙星生物科技有限公司
• 主分類號: B01J27/10
• 分類號: B01J27/10;B01J27/138;C07C21/06;C07C17/08
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1.一種用于合成氯乙烯的氧化石墨負載型無汞催化劑，其特征在于它是由下述重量配比的原料制成：氧化石墨烯27.3～98.45份、主活性成分0.49～2.7份、輔活性成分1～50份、助劑0.05～20份；

其中，主活性成分為三氯化鈦，輔活性成分為堿土金屬氯化物，助劑為稀土元素氯化物。

2.根據權利要求1所述的一種用于合成氯乙烯的氧化石墨負載型無汞催化劑，其特征在于：所述堿土金屬氯化物為氯化鋇、氯化鎂或氯化鈣。

3.根據權利要求1所述的一種用于合成氯乙烯的氧化石墨負載型無汞催化劑，其特征在于：所述稀土元素氯化物為氯化鈰或氯化鑭。

4.根據權利要求1～3中任一項所述的用于合成氯乙烯的氧化石墨負載型無汞催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）氧化石墨烯載體的制備：先石墨粉和無水硝酸鈉加入到置于冰浴內0～5℃的98%濃硫酸中,使用磁力攪拌器攪拌下加入高錳酸鉀，反應溫度為0～25℃,反應溫時間0.5～10h，升溫至25～50℃繼續攪拌反應10～60min，反應完后繼續升溫為80～100℃，加蒸餾水稀釋至500～1000ml,用體積分數3%的雙氧水還原剩余的高錳酸鉀和二氧化錳，使其變為無色，趁熱過濾，洗滌2～5次,直到濾液滴加雙氧水不變為亮黃色，硫酸根洗滌干凈，然后在真空干燥箱40～80℃中干燥5～48h得到氧化石墨烯，即得到預處理后的氧化石墨烯載體；

（2）浸漬液的配制：在25～60℃攪拌狀態下將主活性組分、輔活性組分和助劑在溶解到一定濃度的鹽酸溶液中，溶解時加塑料膜隔絕空氣；

（3）活性組分的負載：將一定量的氧化石墨烯載體放入圓底燒瓶，使用真空泵抽濾5～60min，再將配好的浸漬液真空等體積負載到預處理后的氧化石墨烯載體中，并于25～80℃下旋蒸攪拌3～12h，在101～125℃下烘干得到所需的催化劑，烘干時間為12～48h。

5.根據權利要求根據權利要4所述的用于合成氯乙烯的氧化石墨負載型無汞催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟3）中的主活性組分占載體質量百分含量為0.5～10%，所述的輔活性組分的質量百分含量為1～50%，所述的助劑的質量百分含量為0.05～20%，所述的鹽酸濃度0.1～5mol/L。