[發明專利]一種液相色譜無對照品定性分析方法

在審

• 申請號: 201811386232.X
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109239247A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 賀浪沖;孫萌;林園園
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明公開了一種液相色譜無對照品定性分析方法。本發明依據權威文獻數據作為基礎，獲取經過優化的分析條件，指導針對未知物的液相色譜分離分析；將未知物特征指標與文獻數據中提取的已知物特征指標進行比對，從而得到定性分析結果。本發明所涉及的液相色譜無對照品定性分析方法，是一種將已知物特征指標作為數字化對照品，進而作為判斷依據的液相色譜定性分析新方法。本發明所涉及的方法在保證定性分析準確性的基礎上，避免了因使用實物對照品所造成的盲目、低效以及資源浪費等諸多弊端，并且所涉及的方法無儀器設備硬件改動與升級的要求，有利于在科研院所及廣大基層分析檢驗機構推廣應用。

技術領域

本發明屬于分析技術領域，特別涉及一種液相色譜無對照品定性分析方法。

背景技術

色譜分析儀廣泛應用于生物醫學、環境化學、石油化工等領域，實現混合樣品中不同組分的分離。色譜分析方法作為一種重要的分離富集方法，主要包括氣相色譜法、液相色譜法以及離子色譜法等。其中液相色譜分析方法，因其穩定可靠、適用范圍廣等優點，在色譜分析中占據重要角色。

色譜定性分析的主要任務是確定色譜圖上的色譜峰所代表的物質。在色譜條件一定的前提下，任何一種物質都有確定的色譜保留時間。因此，在相同色譜條件下，通過比較未知物和已知物(對照品)的保留值或在固定相上的位置，即可確定未知物是何種物質。隨著光譜以及質譜檢測技術的迅速發展，將其與液相色譜聯用，是目前解決復雜混合物中未知物定性分析的最有效技術。

對照品指用于鑒別、檢查、含量測定、雜質和有關物質檢查等方面的標準物質。國內外市售的對照品多達幾千種，其中2015版《中國藥典》涉及的中藥、化藥對照品多達1336種。此外，眾多涉及進行色譜定性分析的機構，如高校、科研院所、制藥企業、藥品檢驗院所以及醫療機構大量重復購買對照品。而且，對照品及其溶液的配制、儲存、使用過程中還需面臨污染、變質、人為誤差、分析效率低下等諸多不利因素。僅在液相色譜定性分析方面，因對照品所造成的經濟資源過度消耗以及浪費情況凸顯。

現有技術一：實物對照品比對定性分析方法

技術描述:在于未知物進行分析時，首先探索、優化、確定適用的色譜分析條件，以確保待分析的未知物能得以充分的分離。其次對分析結果進行解析，獲得未知物的保留時間、光譜特征以及質譜信息等特征指標。之后，在同一色譜條件基礎上，將對照品進行分離分析，獲取對照品的特征指標作為判斷依據，與未知物進行比對。從而判斷未知物是否與對照品為同一物質。

現有技術一的缺點

國內外市售的對照品種類繁多，以對照品比對進行未知物的定性分析存在一定的盲目性，致使分析效率低下。高校、科研院所、制藥企業、藥品檢驗院所以及醫療機構等諸多分析單位之間，即使分析同一未知物，仍需要各自購買對照品進行分析，因而造成重復購買、資源浪費。在對照品溶液的配制、儲存、分析及比對過程中還需面臨污染、變質、人為誤差等諸多不利因素。

現有技術二：液相色譜與高分辨質譜聯用方法

技術描述:首先使用液相色譜與高分辨質譜聯用分析方法對未知物進行分離分析，獲得未知物母離子及各級裂解碎片的高分辨質譜信息。之后利用專業質譜數據庫網站查詢疑似化合物分子式所對應的化學結構式；使用結構解析軟件對其母離子進行模擬碎裂，預測碎片結構。然后與實測的碎片質譜圖進行匹配，匹配度越高，說明未知物是此化合物的可能性越大。最后還需依據分析碎裂機理，進一步查閱文獻，證實所推斷未知物化學結構的準確性性。

現有技術二的缺點

對儀器設備要求精密，設備的運行及維護成本昂貴；對人員技術要求高，需要分析人員具備化合物裂解規律及質譜解析等復雜專業知識與技能；不利于向廣大基層分析檢驗機構推廣使用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種液相色譜無對照品定性分析方法，其無需使用對照品實物，即可完成對未知物定性分析，避免了因使用實物對照品所造成的盲目、低效以及資源浪費。