[發明專利]一種具有高附著力、耐高溫還原及耐堿侵蝕的復合六鋁酸鈣涂層材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811386145.4
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109400213A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 顧峰;史天石
• 申請（專利權）人: 江蘇中正陶瓷科技有限公司
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 黃冠華

1.一種具有高附著力、耐高溫還原及耐堿侵蝕的復合六鋁酸鈣涂層材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

a.涂層粉料的準備：

(1)將碳酸鈣與氧化鋁粉體按摩爾比1:6-1:8配料待用；

(2)按步驟(1)中制備得到的料放入研磨桶，按料：水：研磨球質量為1:1:1-1:1:2的配比球磨10-20小時后出料，115-120℃烘干備用；

b.涂層粉料的合成：

(3)將步驟(2)中烘干的混合料碾壓粉碎，裝入坩堝中，于1460-1500℃保溫3-5小時固相反應，獲得具片層狀結構的六鋁酸鈣粉體備用；

c.涂層粉料的加工與復合：

(4)將步驟(3)中合成的六鋁酸鈣粉體破碎并外加質量分數0.8-1.2％稀土氧化物混合均勻待用；

(5)將步驟(4)中的混合料裝入球磨桶，按料：水：球質量比為1:1:1-1:1:2的配比，球磨8-12小時出料，110-120℃烘干得到粉料備用；

d.涂層漿料的制備：

(6)將步驟(5)烘干的粉料粉碎，過40目篩，置于球磨罐中，分別加入三乙醇胺試劑，PVA(聚乙烯醇)，水和氧化鋁球，按質量比為粉料：三乙醇胺：PVA：水：氧化鋁球為1：0.001：0.0025：0.40：1.5的配比，球磨混合1-7小時，導出漿料并過40目標準篩，獲得黏度適中、高固相含量、高分散、穩定的涂層漿料；

e.涂層的制備：

(7)將步驟(6)中獲得的涂層漿料放入旋轉噴壺中，采用旋轉噴涂法噴涂于基底表面，通過控制旋轉噴涂時間將涂層厚度控制在0.5-2.0mm；

(8)將噴涂后的噴涂件靜止于潔凈、通風的環境中1-2小時后，經60-100℃烘箱干燥處理3-5小時，待噴涂件的含水率小于1％后可進入涂層材料的燒成階段；

f.涂層材料的燒成：

(9)將步驟(8)中干燥處理后的噴涂件置于高溫電爐中，溫度設置為：室溫至400℃，0.8-1.2℃/分鐘；400-800℃，1.0-1.4/分鐘，保溫0.5-1.5小時；800-1100℃，1-2℃/分鐘，保溫3-5小時燒成，自然冷卻，出爐，即獲得具有高附著力、耐高溫還原及耐堿侵蝕的復合六鋁酸鈣涂層材料。

2.根據權利要求1所述的具有高附著力、耐高溫還原及耐堿侵蝕的復合六鋁酸鈣涂層材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的碳酸鈣的純度大于98.5％，粒度小于3μm；所述氧化鋁粉體為r-Al₂O₃，純度大于99％。

3.根據權利要求1所述的具有高附著力、耐高溫還原及耐堿侵蝕的復合六鋁酸鈣涂層材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中的稀土氧化物粒度小于2μm。

4.根據權利要求1所述的具有高附著力、耐高溫還原及耐堿侵蝕的復合六鋁酸鈣涂層材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(7)中的旋轉噴涂法為定速噴涂。

5.根據權利要求1所述的具有高附著力、耐高溫還原及耐堿侵蝕的復合六鋁酸鈣涂層材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(7)中的基底為堇青石、莫來石或剛玉坩堝。