[發明專利]過氧化二碳酸酯的合成方法

在審

• 申請號: 201811384645.4
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109485592A
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 陳唐建;翟志強;許淑女;黃燕民;崔黎明
• 申請（專利權）人: 淄博正華助劑股份有限公司
• 主分類號: C07C409/34
• 分類號: C07C409/34;C07C407/00
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種過氧化二碳酸酯的合成方法。向有機溶劑中加入有機甲酸酯、過氧化氫和聚乙烯醇復合氨基酸催化劑攪拌脫水反應合成過氧化二碳酸酯；所述的聚乙烯醇復合氨基酸催化劑由球形聚乙烯醇母體與復合氨基酸聚合得到。本發明在過氧化物生產過程中，避開使用昂貴的化學原料氯代甲酸酯，優化了過氧化物的合成工藝，減少了工業生產過程中含有氯化物廢水/廢固的排放。

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種過氧化二碳酸酯的合成方法。

背景技術

過氧化二碳酸酯是工業上很重要的高分子聚合反應引發劑，特別適用于聚丙烯酸酯、聚乙烯、聚氯乙烯和聚苯乙烯類產品。工業上，過氧化二碳酸酯是由雙氧水和對應的氯代甲酸酯制得。如過氧化二碳酸雙(2-乙氧基)乙酯是在氫氧化鈉作用下，過氧化氫與氯代甲酸2-乙氧基乙酯反應制得。

CN107311906A公開一種二叔丁基過氧化物的生產工藝，雙氧水與叔丁醇在硫酸催化下發生反應一步得到二叔丁基過氧化物，縮短了生產周期，降低了能耗，減少了廢硫酸的產生。

CN104557652A公開一種叔丁基過氧化物的制備方法，以叔丁醇與雙氧水為原料，以酸性離子交換樹脂作為催化劑，回流反應，冷卻，靜置分離，得油相和水相分液；油相經堿洗和水洗后，得到二叔丁基過氧化物溶液。

CN101298429A公開一種叔丁基過氧化氫及二叔丁基過氧化物的制備方法，把一定濃度的硫酸、雙氧水、磷鎢酸混合后，將叔丁醇加入混合溶液中，或將混合溶液加入叔丁醇中；20～60℃下反應0.5～5h，反應粗產物分液得油相；油相經減壓精餾，得叔丁基過氧化氫和二叔丁基過氧化物產品。

CN107056670A公開一種二叔基過氧化物的制備方法，是將叔丁醇、過氧化氫、催化劑以連續的方式返回微反應裝置中，使得叔丁醇與過氧化氫發生過氧化反應，制得包含二叔丁基過氧化物的物流，然后將包含二叔丁基過氧化物的物流從微反應裝置中引出，經分離、水洗，干燥得到二叔丁基過氧化物。

CN105523982A公開一種叔丁基過氧化氫的制備方法，包括過氧化反應和縮合反應，是將濃硫酸作為催化劑，用雙氧水和叔丁醇在10～50℃反應0.5～4h，反應粗產物的有機相為中間產物叔丁基過氧化氫和副產物二叔丁基過氧化物，利用成鹽技術去除副產物二叔丁基過氧化物；在上述無機相加入氯代甲酸-2-乙基己酯，氫氧化鈉溶液為催化劑，在10～50℃反應1.0～6h，得到過氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯。

CN105237453A公開一種采用酸性離子交換樹脂作催化劑制備過氧化甲乙酮的方法，是以丁酮和雙氧水為原料，以酸性離子交換樹脂作催化劑，以鄰苯二甲酸二丁酯為稀釋劑，恒溫攪拌反應后，靜置分離，所得油相即為過氧化甲乙酮。

CN1871358A公開一種由生物量生產烴類和含氧化合物的方法，用于植物來源的碳水化合物底物發酵以生產C₁～C₅醇類以及合成較高碳醇類和其它含氧化合物。合成原料為制得的生物氣和C₂～C₅醇類，其中任選從酵母自溶作用得到的亮氨酸、異亮氨酸和纈氨酸或其混合物的氨基酸在發酵階段用作生物催化劑。

可以看出上述合成方法的缺點是氯代甲酸酯本身是昂貴的化學原料；另外，使用氯代甲酸酯會導致形成氯化氫副產物，這種副產物是一種腐蝕性物質；而且，使用氯代甲酸酯為原材料還會以氯化物廢水/廢固的形式出現環保問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種過氧化二碳酸酯的合成方法，科學合理，簡單易行，避開使用昂貴的化學原料氯代甲酸酯，環保效果好。

本發明所述的過氧化二碳酸酯的合成方法，步驟如下：

向有機溶劑中加入有機甲酸酯、過氧化氫和聚乙烯醇復合氨基酸催化劑攪拌脫水反應合成過氧化二碳酸酯；