[發明專利]一種多孔二氧化鈦/氮化碳納米顆粒復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811384423.2
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109499597B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 崔燦;閆玉梅
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學上虞工業技術研究院有限公司
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/02;B01J37/10;B01J35/10;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B3/04;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 黃歡娣;邱啟旺

本發明公開了一種多孔二氧化鈦球/氮化碳納米顆粒復合材料的制備方法，本發明制備的多孔二氧化鈦球/氮化碳納米顆粒復合材料由多孔二氧化鈦球與氮化碳前驅體一步簡單方法復合而成，其中，多孔二氧化鈦球直徑為200?600nm，氮化碳納米顆粒原位復合在多孔二氧化鈦球中，與多孔二氧化鈦球充分緊密接觸。本發明采用溶劑熱和浸漬一步熱處理法制備，制備過程簡單，反應條件容易控制，能耗低，制得的多孔二氧化鈦球/氮化碳納米顆粒復合材料是一種高效、穩定的光催化劑，適用于大規模制備和工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種多孔二氧化鈦球/氮化碳納米顆粒復合材料的制備，屬于納米材料和光催化技術領域。

背景技術

能源問題和環境問題是21世紀人們面臨的兩大挑戰。太陽能取之不盡，用之不竭，又清潔無污染。在能源和環境危機的雙重壓力下，許多科研工作者致力于開發高活性，高穩定性的半導體光催化劑來利用太陽能治理環境污染和生產清潔能源。光催化技術是利用半導體吸收太陽光來氧化還原環境中的有害物質或者分解水產生氫氣，為解決能源和環境問題提供了一種綠色清潔，簡單高效的途徑。

在各種催化劑中，納米二氧化鈦已經被廣泛研究和商業化，由于其較寬的帶隙，二氧化鈦只能利用很少的太陽光，光催化分解水產氫效率不高。近年來，氮化碳作為一種新型的可見光響應半導體光催化材料廣泛應用于水處理、光解水、廢氣處理和抗菌等領域。它具有可見光響應，穩定的光催化活性、較高的熱穩定性和化學穩定性等優點，使得其具備重要的研究意義和應用前景。然而，制備的氮化碳成塊體狀，比表面積小，光生電子和空穴復合率高，量子效率較低，嚴重阻礙了氮化碳作為可見光光催化劑在光催化領域的發展。設計納米結構，復合另一半導體構成異質結都是提高氮化碳光催化分解水產氫效率的有用的策略。氮化碳納米結構能夠增大催化劑的比表面積，復合另一半導體能夠將氮化碳導帶上的光生電子轉移到另一半導體上，抑制光生載流子的復合。但是目前文獻報道，制備氮化碳納米顆粒的方法復雜費時，很難控制尺寸大小，并且文獻中采用一種策略從一方面提高光催化劑的某一方面的光催化活性。設計多種策略相結合可以為光催化活性的提高帶來更顯著的效果，成為設計高效催化劑的一個新趨勢。

發明內容

本發明目的是針對上述問題，提供一種多孔二氧化鈦球/氮化碳納米顆粒復合材料的制備方法，同時解決了二氧化鈦光利用率低，氮化碳成塊體光生載流子復合嚴重，現有技術中制備氮化碳納米顆粒方法復雜費時等問題。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：1.一種多孔二氧化鈦球/氮化碳納米顆粒復合材料的制備方法，步驟如下：

步驟1：將0.02～0.05ml二乙烯三胺加入到30～35ml異丙醇中，混合均勻，再加入1.0～1.5ml二(乙酰丙酮基)鈦酸二異丙酯，混合均勻，轉移到反應釜中，180～220℃條件下，溶劑熱處理18～30小時，得到的樣品進行離心洗滌，干燥，得到多孔二氧化鈦球；

步驟2：取100mg～2000mg三聚氰胺加入30ml去離子水中，分散均勻，熱水浴溶解，水浴溫度為60～100℃，然后將步驟1所制備的二氧化鈦球分散于三聚氰胺水浴溶液中，三聚氰胺與二氧化鈦質量比為1～30:1～5，混合均勻，冷卻結晶干燥。將得到產物以1～10℃/min升溫速率升溫到退火溫度，退火溫度為500～600℃，退火時間為2～3小時，得到多孔二氧化鈦球/氮化碳納米顆粒復合材料。

優選的是，所述步驟1中，異丙醇為31.5ml、二乙烯三胺為0.025ml和二(乙酰丙酮基)鈦酸二異丙酯為1.125ml，反應溫度為200℃，反應時間為24小時。

優選的是，所述步驟2中，三聚氰胺為600mg，三聚氰胺與二氧化鈦質量比為1～10:1，水浴溫度為80℃。升溫速率為2℃/min，退火溫度為550℃，退火時間為2小時。

優選的是，所述步驟2中，三聚氰胺與二氧化鈦質量比為3:1。

優選的是，步驟1得到的多孔二氧化鈦球為銳鈦礦相，直徑為200～600nm。