[發明專利]一種高比表面氧化鋁泡沫陶瓷的制備方法

在審

• 申請號: 201811384038.8
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109279913A
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 戚海冰
• 申請（專利權）人: 廣西南寧桂爾創環保科技有限公司
• 主分類號: C04B38/10
• 分類號: C04B38/10;C04B35/10;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64
• 代理公司: 南寧深之意專利代理事務所(特殊普通合伙) 45123
• 代理人: 徐國華

1.一種高比表面多孔氧化鋁泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)按照質量份數比分別稱取下述各種原料：三氧化二鋁40~50份、二氧化硅30~35份、氧化鎂13~15份、天然粘土10~15份、淀粉10~12份、分散劑10~12份、聚苯乙烯20~30份、3-甲基苯乙炔18~22份、三乙醇胺40~50份、碳酸鉀15~20份、聚丙烯28~30份、氧化鋅8~13份、皂莢6~8份、環狀糊精50~60份、微晶纖維素5~6份、甜菜堿5~6份、聚乙烯醇10~12份、發泡劑8~12份、去離子水適量；

步驟2)將三氧化二鋁40~50份、二氧化硅30~35份、氧化鎂13~15份、天然粘土10~15份、淀粉10~12份、分散劑10~12份混合均勻后加入去離子水再次攪拌混合均勻得到混合物料，將混合物料置于球磨機中進行研磨，配制成固含量質量分數為50~60%的陶瓷漿料；

步驟3)泡沫載體的制備：取聚苯乙烯20~30份加入到反應釜中然后加入四氫呋喃進行溶解，在氮氣保護下往反應釜中加入3-甲基苯乙炔18~22份、三乙醇胺40~50份、碳酸鉀15~20份，在溫度60~80℃下加熱回流20~22h，然后過濾，用甲醇、蒸餾水重復洗滌4~5次，然后在100~105℃下干燥10h得到共軛微孔聚合物；將共軛微孔聚合物、聚丙烯28~30份、氧化鋅8~13份、皂莢6~8份、微晶纖維素5~6份、甜菜堿5~6份、聚乙烯醇10~12份、發泡劑8~12份、去離子水35~40份混合均勻后送入雙螺桿擠出發泡機直接擠出發泡得到泡沫載體，設置雙螺桿發泡機加料段溫度為150~160℃、壓縮段和均化段溫度為160~180℃、機頭和口模溫度為140~150℃；

步驟4)泡沫載體的預處理：稱取環糊精50~60份置于去離子水中得到懸浮液，然后將氫氧化鈉固體6~8份加入到懸浮液中攪拌直到溶液變澄清，然后加入一氯乙酸50~60份，在50℃下進行反應，反應結束后用HCl調節pH至2，將反應液滴入裝有大量甲醇的反應釜中，產生大量白色絮狀沉淀物，靜置10~12min后用醋酸纖維素濾膜進行過濾，再將其放入50℃的真空干燥箱中進行干燥得到羧基化環糊精；然后將制備好的羧基化環狀糊精溶解于去離子水中，加入過氧化苯甲酸叔丁酯10~12份、泡沫載體，于40~50℃下攪拌反應20~24h，反應結束后用乙醇洗滌處理過后的泡沫載體2~3次，然后再用去離子水洗滌2~3次，最后烘干即得到預處理的泡沫載體；

步驟5)向預處理的泡沫載體中加入陶瓷料漿，再將含有陶瓷漿料的泡沫載體輸入滾壓機內進行擠壓，擠出過剩料漿，制成泡沫陶瓷坯體，將胚體放入干燥箱中在100~105℃下進行干燥，干燥完畢后將冷卻至室溫，然后將冷卻后的泡沫陶瓷坯體從室溫以50℃/h的速率升溫至600℃使有機泡沫體完全揮發，然后再以100℃/h的升溫速率將溫度升至800℃下保溫60~90min得到素坯，然后再將素坯轉移到真空燒結爐內升溫至1500~1600℃保溫4~5h，自然冷卻至室溫即得高比表面多孔氧化鋁泡沫陶瓷。

2.根據權利要求1所述的一種高比表面多孔氧化鋁泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的天然粘土為欽州泥興陶土中的白泥和紫泥按照重量比例為4~5:6~5的比列混合得到。

3.根據權利要求1或2任一所述的一種高比表面多孔氧化鋁泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的淀粉為糯米淀粉和魚骨粉按照重量比例為8:2的比例混合得到。

4.根據權利要求1~3任一所述的一種高比表面多孔氧化鋁泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的球磨機中的球磨介質為高鋁球石，設置球磨的溫度為50~60℃，球磨轉速為400~500r/min，研磨時間為4~5h。

5.根據權利要求1所述的一種高比表面多孔氧化鋁泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的分散劑為羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、六偏磷酸鈉、乙烯基雙硬脂酰胺中的一種或兩種以上的組合。

6.根據權利要求1所述的一種高比表面多孔氧化鋁泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的發泡劑為偶氮二甲酰胺、十二烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種以上的組合。