[發(fā)明專利]一種硒摻雜氧化鋯催化劑的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811383976.6 | 申請日： | 2018-11-20 |
| 公開（公告）號： | CN109317168B | 公開（公告）日： | 2021-07-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄭英豪;劉闖;俞磊;吳愛瓊;曹洪恩;張旭 | 申請（專利權(quán)）人： | 揚(yáng)州大學(xué) |
| 主分類號： | B01J27/057 | 分類號： | B01J27/057;C02F1/72;C02F101/32;C02F103/32 |
| 代理公司： | 南京理工大學(xué)專利中心 32203 | 代理人： | 鄒偉紅 |
| 地址： | 225009 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 摻雜 氧化鋯 催化劑 合成 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種硒摻雜氧化鋯催化劑的合成方法。其步驟如下，將二氧化鋯、氟化銨類助劑、硒氫化鈉的乙醇溶液按照30～70 mmol:0.05～0.15 mmol:10 mL的比例混合，室溫攪拌12～36小時后過濾水洗，其中，硒氫化鈉的乙醇溶液中硒氫化鈉濃度為0.2mol/L。該催化劑可應(yīng)用于催化胡蘿卜素氧化降解，且催化劑合成成本低，無金屬、硒含量低，催化效果好，同時，催化β?胡蘿卜素降解時可使用廉價、安全、環(huán)保的氧氣為氧化劑，實(shí)用性好。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種硒摻雜氧化鋯催化劑的合成方法，屬于催化劑材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)
硒催化化學(xué)是近5年來剛剛興起的一個研究領(lǐng)域。我們課題組在這一領(lǐng)域內(nèi)做了一系列工作，開發(fā)了利用硒催化的方法合成各種有用化工中間體的綠色合成方法。然而，將含硒催化劑材料應(yīng)用于環(huán)境治理方面，報導(dǎo)較少，主要由于均相硒催化劑較難合成，催化劑成本較高所致。因此，開發(fā)低成本的高效非均相催化劑，將之應(yīng)用到環(huán)境治理方面，能夠擴(kuò)大硒催化化學(xué)的應(yīng)用范圍，同時具有學(xué)術(shù)與應(yīng)用價值。
另一方面，β-胡蘿卜素是一種常見的天然色素，廣泛存在于各種蔬菜水果中。由于這種物質(zhì)具有強(qiáng)烈的顏色，食品加工業(yè)的廢水，因含有β-胡蘿卜素而導(dǎo)致相關(guān)顏色指標(biāo)不合格。因此，β-胡蘿卜素的降解技術(shù)，在環(huán)境治理方面，有重要的需求。目前，已有方法有很多局限性，比如催化劑用量較高、催化劑成本高、使用強(qiáng)氧化劑等。開發(fā)出高效、便宜的催化劑，使用安全、廉價、清潔的氧化劑（如氧氣），降解β-胡蘿卜素，有很好的實(shí)際應(yīng)用意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種硒摻雜氧化鋯催化劑的合成方法。以二氧化鋯、氟化銨類助劑為原料，與硒氫化鈉溶液反應(yīng)制備硒摻雜氧化鋯催化劑，該催化劑可應(yīng)用于催化胡蘿卜素氧化降解。所述方法簡單，具有較高的實(shí)際應(yīng)用價值。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：
一種硒摻雜氧化鋯催化劑的合成方法，將二氧化鋯、氟化銨類助劑、硒氫化鈉的乙醇溶液按照30～70 mmol: 0.05～0.15 mmol:10 mL 的比例混合，室溫攪拌12～36小時后過濾水洗，其中，硒氫化鈉的乙醇溶液中硒氫化鈉濃度為0.2mol/L。
本發(fā)明中，硒氫化鈉的乙醇溶液由硼氫化鈉與硒粉等摩爾在乙醇中0oC下混合后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至60oC加熱5h預(yù)制。
本發(fā)明中，所述的氟化銨類助劑包括三甲基異丙氧甲基氟化銨、三甲基甲氧甲基氟化銨、四甲基氟化銨、四乙基氟化銨、四正丁基氟化銨為原料，其中優(yōu)選三甲基異丙氧甲基氟化銨，使用這種原料制備催化劑活性最高，可大大縮短β-胡蘿卜素降解時間。
本發(fā)明中，二氧化鋯與0.2mol/L硒氫化鈉的乙醇溶液的投料比例為30～70mmol:10 mL，其中優(yōu)選50 mmol:10 mL。使用這種比例，硒催化物種可以被充分利用，從而制備催化劑活性最高，可大大縮短β-胡蘿卜素降解時間。
本發(fā)明中，氟化銨類助劑與0.2mol/L硒氫化鈉的乙醇溶液的投料比例為0.05～0.15 mmol:10 mL，其中優(yōu)選0.1 mmol:10 mL。使用這種比例，即可充分活化催化劑載體，從而制備催化劑活性最高，可大大縮短β-胡蘿卜素降解時間。
本發(fā)明中，催化劑制備時，攪拌時間為12～36h，其中優(yōu)選24h。使用該攪拌時間制備出的材料，硒可以充分負(fù)載但又避免過度團(tuán)聚，從而使得催化劑活性最高，可大大縮短β-胡蘿卜素降解時間。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
本發(fā)明制備的催化劑合成成本低、使用廉價原料、無金屬、硒含量低，催化β-胡蘿卜素降解時可使用廉價、安全、環(huán)保的氧氣為氧化劑，實(shí)用性好。
具體實(shí)施方式
下面的實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的闡述，而不是對本發(fā)明的進(jìn)一步限定。
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