[發明專利]一種多層交聯石墨烯基聚硅氧烷的制備方法

有效

• 申請號: 201811383944.6
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109651824B
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 孫輝永;姚慶達;王小卓;楊義清;溫會濤;但衛華
• 申請（專利權）人: 興業皮革科技股份有限公司
• 主分類號: C08L83/08
• 分類號: C08L83/08;C08K9/04;C08K3/04;C09D175/04;C09D183/08;C09D7/61
• 代理公司: 北京中北知識產權代理有限公司 11253
• 代理人: 段秋玲

1.一種多層交聯石墨烯基聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟(1)氧化石墨烯改性：將氧化石墨烯加入有機溶劑中，超聲分散30-270min，然后加入改性劑，N,N-二環己基碳二亞胺，超聲分散5-30min，得到反應混合液，轉入反應器中在70-140℃下反應12-96h，加入與有機溶劑等量的無水乙醇，在0-50℃下靜置6-48h，過濾、洗滌、真空干燥得到固體粉末，再經還原后得到改性氧化石墨烯；

步驟(2)改性聚硅氧烷制備：將硅氧烷單體、硅烷偶聯劑、封端劑、催化劑、交聯劑在70-140℃下反應3-8h，得到改性聚硅氧烷；

步驟(3)多層交聯石墨烯基聚硅氧烷制備：將改性氧化石墨烯加入有機溶劑中，超聲分散30-270min，得到改性氧化石墨烯懸浮液；將改性氧化石墨烯懸浮液加入60-100℃的改性聚硅氧烷中，保溫1-5h制得凝膠溶液，將凝膠溶液真空干燥后得到多層交聯石墨烯基聚硅氧烷；

步驟(1)中的改性劑至少為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一種；

步驟(1)中所述氧化石墨烯在有機溶劑中的濃度為0.5-5g/L；所述改性劑在有機溶劑中的濃度為50-500g/L；

步驟(2)中所述硅烷偶聯劑至少為3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3環氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一種；

步驟(2)中所述封端劑至少為1,3-二(3-縮水甘油醚氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷中的一種；

所述交聯劑至少為環氧丙醇、環氧丙氯中的一種；

所述改性氧化石墨烯懸浮液在改性聚硅氧烷中的濃度為1-100g/L。

2.根據權利要求1所述的多層交聯石墨烯基聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述N,N-二環己基碳二亞胺在有機溶劑中的濃度為10-50g/L。

3.根據權利要求1所述的多層交聯石墨烯基聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述硅氧烷單體為八甲基環四硅氧烷。

4.根據權利要求1所述的多層交聯石墨烯基聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述催化劑至少為氫氧化鉀、氫氧化鋰、四甲基氫氧化銨中的一種。

5.根據權利要求1所述的多層交聯石墨烯基聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述硅烷偶聯劑的濃度為0.1-5％，所述的封端劑濃度為0.1-1％，所述催化劑濃度為0.01-0.2％，所述交聯劑濃度為0-2％。

6.根據權利要求1所述的多層交聯石墨烯基聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述改性氧化石墨烯在有機溶劑中的濃度為0.5-5g/L。

7.根據權利要求1所述的多層交聯石墨烯基聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑至少為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮中的一種。