[發明專利]硫摻雜烷基化石墨烯材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811383865.5
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109292758B
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 馬軍;費逸偉;胡建強;胡役芹;姜旭峰;吳楠;董仕寶;徐振超
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍空軍勤務學院
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C10M125/02;C10M177/00;C10N30/04;C10N30/06
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所 32220
• 代理人: 周愛芳

1.硫摻雜烷基化石墨烯材料制備的方法，其特征在于：包括以下制備步驟：

（1）取1 g石墨烯粉末，加入46 ml質量分數98%的H₂SO₄和0.5 g硝酸鈉，在35 ^oC水浴加熱條件下攪拌2min，得到混合物；

（2）將混合物在冰浴中繼續攪拌使其溫度下降到0 ^oC，加入3 g高錳酸鉀，并在反應開始后10min內將反應溫度控制在20 ^oC內，待反應穩定后在35 ^oC水浴加熱條件下攪拌24 h，離心過濾后得到氧化石墨烯；

（3）取氧化石墨烯100 mg分散于5 ml DMF中，超聲使其混合均勻，加入20 ml氯化亞砜后抽真空2 min除去水分，在80 ^oC水浴加熱條件下回流24 h，并利用氯化鈣干燥管去除氣體中的水分；

（4）將上步反應產物離心后取下層物質，用THF洗滌兩次除去殘余氯化亞砜后，將其分散于2 ml THF中，加入1-2 ml 胺類有機物，在80 ^oC水浴加熱條件下攪拌24 h，將產物分散至乙醇中進行過濾，得到烷基化石墨烯；

（5）取烷基化石墨烯100 mg分散于100 ml DMF中，超聲使其混合均勻，在1000 rpm條件下離心10 min除去沉淀雜質；

（6）加入300 mg、P₄S₁₀，在100 ^oC水浴加熱條件下，抽真空2 min以除去水分，升溫至120^oC并攪拌12 h，過濾洗滌后，得到硫摻雜烷基化石墨烯；

在整個制備過程中均在氮氣保護下進行；

所述石墨烯粉末目數為3500目；

所述胺類有機物為丁胺、辛胺、十二胺或十八胺。