[發(fā)明專利]雪梨膏的指紋圖譜檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811383478.1
• 申請(qǐng)日: 2018-11-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109374771B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡寶昌;李國(guó)維;金俊杰;陳海超;孫戡平;鄭艷萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京海昌中藥集團(tuán)有限公司;江蘇海昇藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/38
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 楊海軍

1.一種雪梨膏的指紋圖譜檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、雪梨膏供試品溶液的制備：

取待測(cè)雪梨膏至容量瓶中，加入甲醇，超聲處理后加甲醇至刻度線，靜置，取上清液用0.45μm有機(jī)微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；

步驟2、混合對(duì)照品溶液的制備：

分別取綠原酸、橙皮苷對(duì)照品適量，精密稱定，分別置于容量瓶中，加甲醇分別配成對(duì)照品儲(chǔ)備液；然后分別精密吸取綠原酸和橙皮苷的對(duì)照品溶液適量，加甲醇定容至10ml，制成綠原酸和橙皮苷的混合對(duì)照品溶液；

步驟3、分別精密吸取步驟1的雪梨膏供試品溶液和步驟2的混合對(duì)照品溶液，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖；

步驟4，將步驟3中獲得的雪梨膏供試品溶液的指紋圖譜導(dǎo)出，并導(dǎo)入中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004A；選擇不同批次雪梨膏的色譜圖中均存在的色譜峰作為共有峰；用平均值計(jì)算法生成雪梨膏的對(duì)照指紋圖譜，計(jì)算各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積；并根據(jù)混合對(duì)照品溶液色譜圖的保留時(shí)間標(biāo)注對(duì)照指紋圖譜中峰的化學(xué)成分；

所述的步驟3高效液相色譜儀檢測(cè)的色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以含0.1％體積醋酸的水作為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B，梯度洗脫，流速為0.5～1.5ml·min-1，柱溫25～40℃，檢測(cè)波長(zhǎng)200～360nm；

梯度洗脫優(yōu)選如下表：

時(shí)間/min	流動(dòng)相A體積百分比	流動(dòng)相B體積百分比
0	95	5
15	91	9
45	90	10
55	40	60
70	40	60
80	0	100

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