[發明專利]一種電解液多元素快速分析測試方法

在審

• 申請號: 201811383417.5
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109187532A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 聶華
• 申請（專利權）人: 湘潭華辰儀器有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種電解液多元素快速分析測試方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)試劑配制：

(1-1)貯于600m l塑料瓶中硝酸：10％，硫酸：10％，抗壞血酸10％，稱1g抗壞血酸于棕色瓶中加水10ml,搖動溶解后備用；

(1-2)甲基橙：0.1％，水溶解，滴瓶裝，硫酸鐵銨約2％，稱7—8g硫酸鐵銨于350m l塑料瓶中，用10％硝酸定容于350ml；

(1-3)氯化鈉：2.5％，稱氯化鈉9-10g于350m l塑料瓶中，加水至350m l，氨水100ml加水500m l,貯于600m l塑料瓶中，密封保存；

(1-4)Pb試劑：稱Pb試劑1:200mg于600m l塑料瓶中，加Pb試劑2:75ml,加水至600ml,搖勻備用；B i試劑：Bi試劑：0.1％，硫酸：0.4％，稱B i試劑600mg于600m l塑料瓶中，加10％硫酸24ml,加水至600m l,搖勻備用；

(1-5)除雜質溶液：8.3％，HNO3：1％，向600m l塑料瓶中加入除雜劑50m l,加入10％硝酸60ml，加水至600ml,搖勻備用；

(1-6)KCNS標準溶液0.935N(9.13％)，Na2CO3標準溶液0.16N(0.848％)，Cu標準溶液含Cu 10mg/ml，Pb.Bi標準溶液含Pb 10ug/ml含B i：20ug/ml,含HNO3：1.2％，空白溶液：HNO31.2％；

(2)試劑預置：

設定十組反應瓶，如下所述：向除雜瓶預置攪拌粒一粒加入除雜劑各18ml，向Ag瓶預置硫酸鐵銨9ml,攪拌粒一粒，向酸瓶中預置氯化鈉9ml,攪拌粒一粒，向Cu瓶中預置氨水(1+5)9ml，并加塞密封，向Bi瓶加Bi試劑9ml，向Pb瓶加Pb試劑9ml。

2.如權利要求1所述的電解液多元素快速分析測試方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)除雜瓶置于第一攪拌臺上，加入抗壞血酸1ml，開始攪拌，向除雜瓶中加入電解母液2ml,繼續攪拌2-3分鐘，向Ag瓶中加入電解母液1ml,向酸瓶中加入電解母液1ml,搖勻，向Cu瓶中加入電解母液1ml,搖勻；

(2)將Ag瓶置于第二攪拌，開動攪拌，用2ml刻度管吸入KCNS進行滴定至穩定紅色不褪，記下消耗KCNS毫升數，輸入電腦；

(3)取下除雜瓶等待靜置澄清，約2-3分鐘即可取上清液；

(4)將酸瓶開動攪拌，加0.1％甲基橙2滴，用Na2CO3滴定至紅色剛消失，記下消耗Na2CO3毫升數，輸入電腦；

(5)此時除雜瓶已澄清,取上清液2ml于Pb瓶中，搖勻；

(6)取上清液2ml于Bi中，搖勻；

(7)儀器先用水調好零點同時測定Cu.Bi.Pb并記錄測定數據；

(8)計錄及打印各元素濃度。

3.如權利要求1所述的電解液多元素快速分析測試方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

Cu標準溶液配置：稱銅片5.000g于500ml容量瓶中，加HNO3(1+1)50ml,待全部溶解后，以水定容,此液含Cu 10mg/ml,含HNO3約2％。

4.如權利要求1所述的電解液多元素快速分析測試方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

Pb.Bi標準溶液配置：稱硝酸鉛0.3196g轉入1000m l瓶中，稱硝酸鉍0.9284g轉入1000瓶中，加硝酸(1+1)80ml,搖動使之全部溶解后，加水至1000ml,搖勻備用，此液含Pb 200ug/ml,B i 400ug/m l,HNO34％,取上述標液10ml于200ml容量瓶中，加硝酸(1+1)4ml,以水定容，此液含Pb 10ug/m l,Bi 20ug/ml,HNO31.2％。

5.如權利要求1所述的電解液多元素快速分析測試方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

Na2CO3標準溶液配置：基準Na2CO3在110°烘干4小時后，冷卻,稱取8.480g,水洗轉入1000m l容量瓶中，溶完后，以水定容，此液為0.160N。