[發明專利]一種同步測試錳硅或錳鐵合金中硅、錳、磷、鉻、鎳、銅、鈦、鉛、鐵的X熒光測定方法

在審

• 申請號: 201811382662.4
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109324075A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 王德全;董丙成;盧永嶺;高文紅;于青;張桂華;司勝春
• 申請（專利權）人: 山東鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 北京方安思達知識產權代理有限公司 11472
• 代理人: 陳琳琳;張紅生

1.一種同步測試錳硅或錳鐵合金中硅、錳、磷、鉻、鎳、銅、鈦、鉛、鐵的X熒光測定方法，所述測定方法包括如下步驟：

1)熔融樣片的制備：

將樣品按照GB/T 4010規定制備后，粒度小于0.125mm；

按照質量比為3:3:10稱取樣品、BaO₂、Li₂CO₃，置于燒杯中，攪拌均勻后，定量轉入到質量記為m克的無水四硼酸鋰預制坩堝；將無水四硼酸鋰預制坩堝置于鉑黃金坩堝中，鉑黃金坩堝底部預先平鋪6-m克無水四硼酸鋰；

置于500±10℃的馬弗爐中，加熱20-25分鐘后，15-20分鐘內升溫至750±10℃，保溫15-20分鐘后取出，冷卻；滴加碘化鉀脫模劑10～15滴，置于預先升溫至1050±10℃的自動熔樣機中，在1050±10℃溫度靜止熔融10分鐘，在擺動狀態下熔融12分鐘，澆筑到鉑金模具中，冷區后取出融片；

2)工作曲線建立

建立工作曲線時，選擇不少于8個能夠覆蓋分析試樣含量范圍的有證標準樣品，制備標樣融片，輸入標準樣品含量，在已設定好的熒光儀測量條件下測量分析線強度，建立標準值對測量強度或強度比的回歸模型；工作曲線回歸時，以標準值對分析譜線強度回歸，均采用一次線模式；

3)樣品測試

將分析試樣制備融片，將融片放入X熒光儀樣品盒中，選擇已繪制的工作曲線，輸入樣品編號，進行測試，顯示分析測試結果。

2.根據權利要求1所述的X熒光測定方法，其特征在于，所述熒光儀測量條件為：

組分為Si：譜線Si-KA、電壓-電流50-60、濾光片OUT、晶體PETH、探測器PC、PHA1100-300、角度109.060度、時間40秒；

組分為Mn：譜線Mn-KA、電壓-電流50-60、濾光片OUT、晶體LiF200、探測器SC、PHA1100-300、角度62.962度、時間20秒；

組分為P：譜線P–KA、電壓-電流50-60、濾光片OUT、晶體GeH、探測器PC、PHA1150-300、角度141.088度、時間40秒；

組分為Cr：譜線Cr-KA、電壓-電流50-60、濾光片OUT、晶體LiF200、探測器SC、PHA1100-300、角度69.348度、時間20秒；

組分為Ni：譜線Ni-KA、電壓-電流50-60、濾光片OUT、晶體LiF200、探測器SC、PHA1100-300、角度48.650度、時間20秒；

組分為Cu：譜線Cu-KA、電壓-電流50-60、濾光片OUT、晶體LiF200、探測器SC、PHA1100-300、角度45.008度、時間20秒；

組分為Ti：譜線Ti-KA、電壓-電流50-60、濾光片OUT、晶體LiF200、探測器SC、PHA1100-300、角度86.110度、時間20秒；

組分為Pb：譜線Pb-LB1、電壓-電流50-60、濾光片OUT、晶體LiF200、探測器SC、PHA1100-300、角度28.212度、時間20秒；

組分為Fe：譜線Fe-KA、電壓-電流50-60、濾光片OUT、晶體LiF200、探測器SC、PHA1100-300、角度57.506度、時間20秒。