[發明專利]一種石墨烯及其制備方法

在審

• 申請號: 201811381707.6
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109292757A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 陳靜;高紅嬌;章偉豪;余榮彬;楊裕生
• 申請（專利權）人: 張家港博威新能源材料研究所有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;H01G11/36
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;劉鑫

本發明公開了一種石墨烯及其制備方法，將金屬鎂與氧化鎂的混合物放入容器中；在氬氣氣氛的保護下，以1?15℃/min的升溫速率將容器中的溫度升至400?900℃，溫度達到最高值后向容器中通入CO₂氣體；對容器保溫10?180min，之后停止通入CO₂氣體，在氬氣氣氛的保護下，將容器冷卻至室溫，制得黑色粉末；在黑色粉末中加入適量酸，充分反應后，用去離子水充分洗滌至中性，烘干后制得石墨烯。本發明一種石墨烯及其制備方法，采用鎂熱還原法，在金屬鎂與多孔氧化鎂的混合物中通入CO₂進行高溫煅燒，制備出高比表面積、高電導率的富含介孔儲能石墨烯。本發明具有過程簡單，處理設備要求低，原料來源廣，價格低，處理過程對環境無害等優點，并能夠實現工業化生產。

技術領域

本發明涉及超級電容器電極碳材料領域，特別涉及一種石墨烯及其制備方法。

背景技術

石墨烯是一種由碳原子構成的單層片狀結構材料，因其高強度、高熱導率、高導電性及高比表面積等優點受到了研究者的廣泛重視。石墨烯理論電導率可達10⁶S/cm，理論導熱性能可達5300W/(m?K)，同時他們都具有高的比表面積（-10³m²/g量級），這些性質均表明sp2納米碳是一類優異的電化學儲能材料，有望成為新一代電池和超級電容器電極材料。目前制備石墨烯的方法主要有：微機械剝離法、氧化還原化學剝離法、溶劑熱法、晶體表面外延生長法、SiC表面石墨化法、化學氣相沉積法等，然而，現有方法都有無法大規模生產的缺點，最常用的溶劑熱法采用天然石墨、高錳酸鉀，濃硫酸和濃硝酸制備石墨烯，具有成本高，后處理工藝復雜且易造成環境污染的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種石墨烯及其制備方法，過程簡單、設備要求低、能夠規模化制備石墨烯，制得的石墨烯具有較高的比表面積和電導率。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種石墨烯及其制備方法，包括以下步驟：

（1）將金屬鎂與氧化鎂的混合物放入容器中；

（2）在氬氣氣氛的保護下，以1-15℃/min的升溫速率將所述容器中的溫度升至400-900℃，溫度達到最高值后向所述容器中通入CO₂氣體；

（3）對所述容器保溫10-180min，之后停止通入CO₂氣體，在氬氣氣氛的保護下，將所述容器冷卻至室溫，制得黑色粉末；

（4）在所述黑色粉末中加入適量酸，充分反應后，用去離子水充分洗滌至中性，烘干后制得石墨烯。

優選地，所述氧化鎂為多孔氧化鎂。

更優選地，所述多孔氧化鎂是由向MgCO₃?3H₂O中，以250ml/min的流量通入氬氣，同時以10℃/min的加熱速率加熱MgCO₃?3H₂O至500℃，并保溫1小時后制得的。

更進一步優選地，所述MgCO₃?3H₂O是由1mol/L的Na₂CO₃溶液與1mol/L的MgCl₂溶液以1:1的質量比相互混合反應后，用乙醇洗滌3-5次，在真空環境中以40-50℃的溫度烘干后制得的。

優選地，金屬鎂與氧化鎂的混合物，是由質量比為1:8的金屬鎂和氧化鎂在研缽中研磨10-40min后制得的。

優選地，所述容器中，通入氬氣的流量為60-120ml/min；溫度達到最高值后，通入CO₂的流量為100-140ml/min，同時將通入氬氣的流量減至40-60ml/min。