[發(fā)明專利]一種合成間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811381327.2
• 申請(qǐng)日: 2018-11-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109320440A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董紹華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海煉升化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C303/32
• 分類號(hào): C07C303/32;C07C309/77
• 代理公司: 上海智晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 31313
• 代理人: 林高鋒;李鏑的

本申請(qǐng)涉及一種合成間苯二甲酸二乙二醇酯?5?磺酸鈉的方法，所述方法包括在存在催化劑組合物的情況下，且在小于或等于185℃的反應(yīng)溫度下，使間苯二甲酸二甲酯?5?磺酸鈉與乙二醇在惰性氣氛下反應(yīng)；其中所述催化劑組合物包括至少一種堿金屬有機(jī)酸鹽和至少一種堿土金屬有機(jī)酸鹽。本申請(qǐng)的有益效果在于通過(guò)調(diào)節(jié)間苯二甲酸二甲酯?5?磺酸鈉與乙二醇酯交換反應(yīng)中所用催化劑的種類和用量，可以顯著提高間苯二甲酸二甲酯?5?磺酸鈉的酯交換率，同時(shí)降低所得間苯二甲酸二乙二醇酯?5?磺酸鈉中二乙二醇的含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)涉及聚酯染色改性劑技術(shù)領(lǐng)域。具體來(lái)說(shuō)，本申請(qǐng)涉及一種合成間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉的方法。

背景技術(shù)

間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉(亦稱1，3-苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉，下文簡(jiǎn)稱為SIPE)是一種非常重要的化工原料，可以改善聚酯滌綸的染色性能，特別在常壓型陽(yáng)離子染料可染聚酯和高溫高壓型陽(yáng)離子可染聚酯的合成過(guò)程中應(yīng)用廣泛。

目前，制備間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉的工藝通常有兩種工藝。第一種工藝是使間苯二甲酸-5-磺酸鈉和乙二醇反應(yīng)，通過(guò)直接酯化來(lái)合成間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉。標(biāo)題為“以間苯二甲酸-5-磺酸鹽直接酯化法制備間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉”中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)200710008698.1披露了一種直接酯化來(lái)制備間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉的方法，但酯化過(guò)程中生成的水會(huì)影響傳統(tǒng)催化劑的活性，而且反應(yīng)結(jié)束后催化劑因?yàn)榭梢匀苡诋a(chǎn)物難以從產(chǎn)物中分離，從而影響間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉作為第三單體參與聚酯合成的染色性能。

第二種工藝是使間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(亦稱1,3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉，下文簡(jiǎn)稱SIPM)與乙二醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)來(lái)制備間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉。張昌洪論文“聚酯改性第三單體溶液的配制及應(yīng)用”(《聚酯工業(yè)》，2001年，第14卷第1期，42-46)中披露了通過(guò)酯交換來(lái)制備間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉的方法。該工藝的不足之處在于雖然加入了醚防劑，但所得產(chǎn)品溶液中的二乙二醇含量仍然較高，而二乙二醇會(huì)影響聚酯纖維的熔點(diǎn)，而且影響聚酯纖維的耐熱、耐光性能和染色性能。

通過(guò)酯交換法來(lái)制備間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉雖然會(huì)產(chǎn)生易燃副產(chǎn)物甲醇，對(duì)設(shè)備和操作環(huán)境帶來(lái)挑戰(zhàn)，但整體成本較低。為此，本領(lǐng)域仍需要不斷開(kāi)發(fā)一種酯交換率高且二乙二醇含量低的合成間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本申請(qǐng)之目的在于提供一種酯交換率高且二乙二醇含量低的合成間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉的方法，從而解決上述現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)問(wèn)題。本申請(qǐng)通過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)后令人驚訝地發(fā)現(xiàn)通過(guò)調(diào)節(jié)間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉與乙二醇酯交換反應(yīng)中所用催化劑的種類和用量，可以顯著提高間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的酯交換率，同時(shí)降低所得間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉中二乙二醇(DEG)的含量。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請(qǐng)?zhí)峁┫率黾夹g(shù)方案。

在第一方面中，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N合成間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉的方法，所述方法包括在存在催化劑組合物的情況下，且在小于或等于185℃的反應(yīng)溫度下，使間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉與乙二醇在惰性氣氛下反應(yīng)；其中所述催化劑組合物包括至少一種堿金屬有機(jī)酸鹽和至少一種堿土金屬有機(jī)酸鹽。

在第一方面的一種實(shí)施方式中，所述堿金屬有機(jī)酸鹽包括醋酸鈉，且所述堿土金屬有機(jī)酸鹽包括醋酸鈣。

在第一方面的一種實(shí)施方式中，所述堿金屬有機(jī)酸鹽包括醋酸鈉，且所述堿土金屬有機(jī)酸鹽包括醋酸鈣，且所述催化劑組合物還包括醋酸鎳。

在第一方面的一種實(shí)施方式中，以質(zhì)量為基準(zhǔn)計(jì)，醋酸鈉的用量為間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉用量的0.05％-0.1％。

在第一方面的一種實(shí)施方式中，以質(zhì)量為基準(zhǔn)計(jì)，醋酸鈣的用量為間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉用量的0.15％-0.3％。