[發明專利]一種毛細管微反應電離源

有效

• 申請號: 201811381285.2
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN111199861B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 蔣吉春;李海洋;花磊;李金旭;李函蔚
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: H01J49/04
• 分類號: H01J49/04;H01J49/16
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發明涉及質譜分析儀器，具體說是一種用于質譜分析的毛細管微反應電離源，其具體結構包括，真空紫外光源、試劑離子產生腔、毛細管進樣管路、毛細管微反應區、離子傳輸腔、靜電透鏡組和離子引出狹縫。本電離源利用毛細管進行離子傳輸及離子分子反應，一方面可以極大的降低樣品和離子的損失；另一方面，細長的毛細管可提高離子分子反應時間，提高電離效率；從而可有效提高儀器對微量樣品的檢測靈敏度。

技術領域

本發明涉及質譜分析儀器，具體說是一種用于質譜分析的毛細管微反應電離源。該電離源利用毛細管進行離子傳輸及離子分子反應，可以降低樣品和離子損失，提高離子分子反應時間，提高電離效率，從而提高儀器對微量樣品的檢測靈敏度。

背景技術

真空紫外燈具有體積小，功耗低的特點。以真空紫外燈為光源的質譜電離源具有分子離子產率高、靈敏度高、壽命長、譜圖簡單等優點，適合于復雜樣品分析及樣品的在線監測，過程監控等領域。真空紫外光能夠使電離能(IE)低于其光子能量的有機物分子發生軟電離，特別適合于快速的定性定量分析。

李等人(Anal.Chem.2016,88,9047-9055)采用真空紫外光電離源，并將電離區氣壓提升至700Pa，以提高電離區分子數密度，從而獲得ppt量級檢測靈敏度。同年，該團隊在高氣壓條件下(500Pa)利用真空紫外燈電離試劑氣體產生的試劑離子與樣品分子發生離子分子反應，發展了基于真空紫外燈的化學電離源(Anal.Chem.2016,88,5028-5032)，該電離源可靈活選擇試劑氣體具有較強的選擇性和較高的靈敏度。

然而由于電離源處于真空狀態，進入電離區的樣品分子絕大部分被真空泵抽走，只有極少部分參與電離，從而導致樣品損失嚴重，測量微量樣品時，樣品量不夠；另外，化學電離的電離效率與離子分子反應時間密切相關，設法提高反應時間也是提高電離源電離效率的手段之一。

發明內容

本發明的目的在于利用毛細管進行離子傳輸及離子分子反應，一方面，可以極大的降低電離源的樣品和離子損失；另一方面，細長的毛細管可提高離子分子反應時間，提高電離源的電離效率；從而可有效提高儀器對微量樣品的檢測靈敏度。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

用于質譜分析的毛細管微反應電離源，包括真空紫外光源、試劑分子進樣管、試劑離子產生腔、試劑離子引出管、樣品進樣管、管路三通、毛細管微反應區、離子傳輸腔、離子推斥電極、靜電透鏡組和離子引出狹縫；

試劑離子產生腔為一中空密閉腔室，真空紫外光源沿Y方向(從下至上的方向)置于試劑離子產生腔上方，真空紫外光源發出的光照射于腔室內，試劑分子進樣管出口沿X方向(從左至右的方向)由外部穿過試劑離子產生腔左側壁面進入試劑離子產生腔內部，出口氣流方向與真空紫外光線光的出射方向垂直；試劑離子產生腔右側壁面設有與腔室內相連通的試劑離子引出管，毛細管微反應區為一毛細管路，試劑離子引出管出口和樣品進樣管出口分別經管路三通二個接口連接至毛細管微反應區進口；

離子傳輸腔為一右端開口的中空腔室，離子傳輸腔內部沿X方向依次設置有離子推斥電極、靜電透鏡組和離子引出狹縫，靜電透鏡組由若干(大于1)相同規格(形狀和尺寸)的靜電圓環同軸平行間隔設置組成，推斥電極、靜電圓環和離子引出狹縫均為中間設置有小孔的平板結構，并且它們平行、中心孔同軸放置；毛細管微反應區出口沿X方向由外部穿過離子傳輸腔側壁進入離子傳輸腔內部，其位置設置在離子推斥電極與靜電透鏡組之間；離子引出狹縫與離子傳輸腔右開口端四周邊緣密封連接，離子引出狹縫負責將離子引出至質量分析器。

試劑離子引出管、樣品進樣管以及毛細管微反應區分別可以是金屬毛細管、PEEK毛細管或石英毛細管；長度為0.05～5m，內徑為25～500μm；試劑離子引出管、樣品進樣管以及毛細管微反應區(10)外圍壁面可以通過設置金屬塊、金屬絲或加熱帶等方式進行加熱保溫。