[發明專利]一種芐碘及其衍生物的制備方法有效
| 申請號: | 201811381110.1 | 申請日: | 2018-11-20 |
| 公開(公告)號: | CN111196750B | 公開(公告)日: | 2020-11-10 |
| 發明(設計)人: | 席嬋娟;樊正寧;張博 | 申請(專利權)人: | 清華大學 |
| 主分類號: | C07C17/16 | 分類號: | C07C17/16;C07C22/04;C07C25/02;C07C25/13;C07C201/12;C07C205/12;C07B39/00 |
| 代理公司: | 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245 | 代理人: | 關暢;王春霞 |
| 地址: | 100084 北京市海淀區北京*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 及其 衍生物 制備 方法 | ||
1.式II所示芐碘及其衍生物的制備方法,包括如下步驟:
在硼氫化鈉的還原作用下,式I所示芐醇類化合物和單質碘進行反應即得式II所示芐碘及其衍生物;
所述反應的溶劑為1,4-二氧六環;
式I和式II中,R表示苯環上的一個或多個取代基,選自芳基、取代或未取代的烷基、鹵素和硝基中至少一種;
所述烷基上的取代基為鹵素。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:R表示苯環上的一個或兩個取代基。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:所述芳基為苯基。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:所述烷基的碳原子數為1~3。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:將式I所示芐醇類化合物、所述硼氫化鈉和所述反應的溶劑的體系加熱至75~85℃,保持25~45分鐘,冷卻至室溫后再加入所述單質碘,加熱進行封管反應。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于:所述封管反應的溫度為50~70℃,時間為20~24小時。
7.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:式I所示芐醇類化合物、所述硼氫化鈉與所述碘單質的摩爾比為1:1.0~1.2:1。
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