[發明專利]一種反應精餾去除三氯氫硅中甲基二氯硅烷的裝置和方法

在審

• 申請號: 201811381032.5
• 申請日: 2018-11-19
• 公開（公告）號: CN109179426A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 王紅星;陳錦溢;華超;劉洋;李飛
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及反應精餾去除三氯氫硅中甲基二氯硅烷的裝置和方法，由四氯化硅預處理裝置(A)、含甲基二氯硅烷的三氯氫硅原料預處理裝置(B)和反應精餾塔(C)組成。分別經過預處理后的四氯化硅與含甲基二氯硅烷的三氯氫硅原料在反應精餾塔內進行氯原子再分配反應，并通過反應精餾的分離作用，從塔頂采出反應產物三氯氫硅，塔釜采出過量的四氯化硅和生成的甲基三氯硅烷。為了保證甲基二氯硅烷的完全轉化，四氯化硅適當過量。本發明流程簡單，甲基二氯硅烷轉化率高。

技術領域

本發明涉及反應精餾技術領域，特別涉及一種多晶硅生產過程中利用氯原子再分配反應通過反應精餾去除三氯氫硅中甲基二氯硅烷的方法。

背景技術

碳是半導體材料的主要雜質之一，其嚴重影響產品的電學性能，使硅器件的擊穿電壓降低。并且碳與氧共同作用，使雜質對材料和器件性能的影響復雜化，導致其使用壽命縮短；此外多晶硅中高濃度的碳會促進氧沉淀的形成，氧沉淀形成會會誘發位錯、層錯等二次缺陷，這些缺陷會使硅器件漏電流增加，降低了成品率。多晶硅作為半導體的原材料，其碳含量如果超標，將在后續的加工過程中無法去除，所以，需在多晶硅生產中就嚴格控制碳含量。

目前，多晶硅的主要生產方法為改良西門子法，三氯氫硅的提純技術都是采用多級精餾分離工藝，此方法能夠去除大多數分離系數很大的雜質，但對于與三氯氫硅沸點相近的含碳雜質，如甲基二氯硅烷，其沸點為41.9℃，與三氯氫硅的相對揮發度只有1.16，采用精餾工藝難以進行有效的去除。多級精餾后的三氯氫硅物料中還會含有1ppmw數量級的甲基二氯硅烷，無法達到半導體級別多晶硅的生產。

已報道的專利中，采用的是吸附技術去除三氯氫硅中的甲基二氯硅烷，該技術能夠將甲基二氯硅烷的含量降低到0.1ppmw以下，具有很好的去除效果。但受到吸附劑吸附容量的限制，主要應用于微量雜質的去除。當物料的甲基二氯硅烷含量比較高時(可達到5％以上)，采用吸附技術將使得吸附劑非常容易吸附飽和，使用周期變短，更換及再生都會產生很大的工作量。因此，如何能夠有效的處置三氯氫硅中的甲基二氯硅烷含量高的物料，是一個十分迫切需要解決的問題。

為解決以上問題，本發明提出了采用反應精餾去除三氯氫硅中甲基二氯硅烷的工藝，分別經過預處理后的四氯化硅和甲基二氯硅烷在反應精餾塔內進行氯原子再分配反應，從塔頂采出反應產物三氯氫硅，塔釜采出的過量四氯化硅和甲基三氯硅烷送至四氯化硅回用裝置。

發明內容

本發明提供了反應精餾去除三氯氫硅中甲基二氯硅烷的裝置和方法，以多級精餾裝置排出含有甲基二氯硅烷濃度高的三氯氫硅為原料，利用反應精餾技術，經過預處理、氯原子再分配反應精餾、四氯化硅分離后將甲基二氯硅烷轉化成易去除的甲基三氯硅烷，同時生成三氯氫硅。

本發明所涉及的氯原子再分配反應為：

SiCl₄+CH₃HSiCl₂＝SiHCl₃+CH₃SiCl₃

本發明的技術方案如下：

含甲基二氯硅烷的三氯氫硅原料與不含硅粉的四氯化硅分別經過預處理后，送至氯原子再分配反應精餾塔，進行如上的氯原子再分配反應，并利用反應精餾塔的精餾分離作用，從塔頂采出反應產物三氯氫硅，塔釜采出的過量四氯化硅和反應產物甲基三氯硅烷送至四氯化硅回用裝置。

本發明的反應精餾去除三氯氫硅中甲基二氯硅烷的裝置：

由四氯化硅預處理裝置(A)、甲基二氯硅烷原料預處理裝置(B)和反應精餾塔(C)連接而成。

所述的四氯化硅預處理裝置(A)的主體設備為吸附柱，裝填顆粒狀或者片狀的吸附劑，吸附劑包含改性活性炭、樹脂。

所述的甲基二氯硅烷原料預處理裝置(B)的主體設備為吸附柱，裝填顆粒狀或者片狀的吸附劑，吸附劑包含改性活性炭、樹脂。