[發明專利]一種耐高溫的聚酰亞胺復合泡沫材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811380945.5
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109535714A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 王凱;李永武;木拉提江.木合塔爾;魯文廓
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K7/26;C08K9/06;C08J9/00
• 代理公司: 北京航智知識產權代理事務所(普通合伙) 11668
• 代理人: 黃川;史繼穎

1.一種耐高溫的聚酰亞胺復合泡沫材料，包括：聚酰亞胺泡沫、氣凝膠與偶聯劑，所述聚酰亞胺泡沫的含量占聚酰亞胺復合泡沫材料質量的45％～98.5％，所述氣凝膠的含量占聚酰亞胺復合泡沫材料質量的1％～50％，所述偶聯劑的含量占聚酰亞胺復合泡沫材料質量的0.5％～5％。

2.根據權利要求1所述的聚酰亞胺復合泡沫材料，其特征在于：所述氣凝膠為二氧化硅氣凝膠、蒙脫土氣凝膠、聚酰亞胺氣凝膠和酚醛氣凝膠中的一種或幾種；所述偶聯劑為硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑或鋁酸酯偶聯劑中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的聚酰亞胺復合泡沫材料，其特征在于：所述聚酰亞胺復合泡沫材料的密度為5～500kg/m³，玻璃化轉變溫度大于250℃。

4.一種耐高溫的聚酰亞胺復合泡沫材料的制備方法，其具體步驟如下：

1)將芳香二酐在低級脂肪醇中加熱回流，形成二酸二酯溶液，降至室溫；

2)將與芳香二酐同樣物質的量的芳香二胺加入到步驟1)所述的二酸二酯溶液中，在催化劑的催化下反應8h～12h，反應完成后加入泡沫穩定劑繼續反應2h～4h，得到聚酰亞胺泡沫前驅體溶液。

3)將步驟2)中所述的聚酰亞胺泡沫前驅體溶液進行干燥以除去多余溶劑，將干燥后得到的固體粉碎過篩得到可發泡性聚酰亞胺泡沫前驅體粉末；

4)將氣凝膠、偶聯劑與步驟3)所述的可發泡性聚酰亞胺泡沫前驅體粉末進行復合，然后將復合粉末放置到經過預熱的發泡模具中，加熱發泡得到聚酰亞胺泡沫中間體，將聚酰亞胺泡沫中間體在200℃～300℃處理，即得到耐高溫的聚酰亞胺復合泡沫。

5.根據權利要求4所述的的制備方法，其特征在于：步驟4)中所述的氣凝膠為聚酰亞胺氣凝膠、二氧化硅氣凝膠、蒙脫土氣凝膠中的一種或幾種。

6.根據權利要求4所述的的制備方法，其特征在于：所述的芳香二酐包括3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)。

7.根據權利要求4所述的的制備方法，其特征在于：所述的芳香二酐除包括3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)外，還包括3,3’,4,4’-聯苯四酸二酐(s-BPDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)、雙酚A型二苯醚二酐(BPADA)、1,2,4,5-均苯四酸二酐(PMDA)的一種或幾種。

8.根據權利要求4所述的的制備方法，其特征在于：所述的芳香二胺為對苯二胺(p-PDA)、間苯二胺(m-PDA)、4,4’-二氨基二苯醚(4,4’-ODA)、3,4’-二氨基二苯醚(3,4’-ODA)、9,9-雙(4-氨基苯基)芴(FDA)的一種或幾種。

9.根據權利要求4所述的的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中芳香二酐的酯化溫度為60℃～120℃，當反應體系透明時繼續反應1h～4h，所述低級脂肪醇為無水甲醇、無水乙醇、正丙醇、異丙醇或丁醇。

10.根據權利要求4所述的的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中的催化劑為1,2-甲基咪唑(1,2DMz)，添加量為芳香二酐固體質量的0.5％；所述泡沫穩定劑為DC-193、AK8805、AK8808中的一種或幾種，添加量為芳香二酐固體總質量的2％；聚酰亞胺泡沫前驅體溶液的固含量為10％。