[發(fā)明專利]一種注射用丁基橡膠塞中天然橡膠殘留量的檢測方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811380516.8
• 申請(qǐng)日: 2018-11-20
• 公開（公告）號(hào): CN111198176A
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 駱雪芳;郭燦泳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京信路申醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 杜靜;徐冬濤

本發(fā)明公開一種注射用丁基橡膠塞中天然橡膠殘留量的檢測方法，采用拉曼光譜對(duì)注射用丁基橡膠塞進(jìn)行檢測。該方法可以實(shí)現(xiàn)檢測注射用丁基橡膠塞中殘留或摻雜的低濃度(≤10％)天然橡膠的含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種注射用丁基橡膠塞中天然橡膠殘留量的檢測方法。

背景技術(shù)

橡膠的種類很多。按原料來源分為天然橡膠和合成橡膠；按形態(tài)分為塊狀生膠、乳膠、液體橡膠和粉末橡膠；橡膠按使用又分為通用型和特種型兩類。乳膠為橡膠的膠體狀水分散體；液體橡膠為橡膠的低聚物，未硫化前一般為粘稠的液體；粉末橡膠是將乳膠加工成粉末狀，用于配料和加工制作。

本研究主要關(guān)注的是醫(yī)用橡膠，如PP膠塞或丁基橡膠塞。這類膠塞主要為合成橡膠。為降低生產(chǎn)成本，部分醫(yī)用橡膠可能會(huì)使用一定比例的天然橡膠，天然橡膠的主要成分為聚異戊二烯，在割膠、收集、加工等過程中可能會(huì)引入昆蟲、細(xì)菌等生物過敏源，這些物質(zhì)在一些特殊治療過程中會(huì)產(chǎn)生致敏反應(yīng)，導(dǎo)致嚴(yán)重的后果，比如注射粉針劑使用的注射用丁基膠塞。同時(shí)，天然橡膠在存放過程中易降解、老化，影響粉針劑的使用安全。因此作為與藥品直接接觸的藥用包材，注射用丁基膠塞中嚴(yán)禁參雜天然橡膠。由于天然橡膠和合成橡膠均屬高分子聚合物，目前的分析手段主要用于鑒別兩類橡膠原料，對(duì)橡膠制品的天然橡膠的定量分析鮮有涉及。

目前，可以對(duì)橡膠進(jìn)行定性和定量的分析方法主要有質(zhì)譜法和光譜法，然而，并沒有公開報(bào)道的關(guān)于檢測注射用丁基橡膠塞中參雜天然橡膠的分析方法。此外，對(duì)合成橡膠中低濃度(≤10％)天然橡膠的檢測也是一個(gè)困難和挑戰(zhàn)。雖然質(zhì)譜法檢測的靈敏度較高，但對(duì)于天然橡膠的檢出能力難以突破10％，同時(shí)該技術(shù)對(duì)儀器設(shè)備、操作技術(shù)及樣品前處理技術(shù)均有較高的要求，使該方法在實(shí)際應(yīng)用中難以實(shí)現(xiàn)對(duì)丁基膠塞的質(zhì)量控制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種注射用丁基橡膠塞中天然橡膠殘留量的檢測方法，該方法可以實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確檢測注射用丁基橡膠塞中殘留或摻雜的低濃度(≤10％)天然橡膠。

本發(fā)明的目的可以通過以下措施達(dá)到：

一種注射用丁基橡膠塞中天然橡膠殘留量的檢測方法，采用拉曼光譜對(duì)注射用丁基橡膠塞進(jìn)行測量。

本發(fā)明還提供了一種更為具體的注射用丁基橡膠塞中天然橡膠殘留量的檢測方法，選取1664cm^-1處的振動(dòng)峰為特征峰進(jìn)行定量分析。

進(jìn)一步的，本發(fā)明所述的拉曼光譜測試的儀器參數(shù)為：激光強(qiáng)度為9～11，積分時(shí)間為28～32秒；設(shè)置激光波長為785nm，譜圖范圍為200-2000cm^-1；最優(yōu)的激光強(qiáng)度為10、積分時(shí)間為30秒。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明通過選取天然橡膠拉曼光譜的特征峰開發(fā)了注射用丁基膠塞中殘留天然橡膠準(zhǔn)確含量的檢測方法，該方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)低含量(≤10％)天然橡膠殘留量的靈敏檢測，實(shí)現(xiàn)了現(xiàn)有方法對(duì)該濃度下檢出能力的突破，為注射用丁基膠塞的質(zhì)量控制提供了快速、便捷、靈敏、準(zhǔn)確的分析方法，方法可廣泛應(yīng)用于高風(fēng)險(xiǎn)合成橡膠類醫(yī)藥包材中天然橡膠的檢查，提高這類產(chǎn)品的安全性和穩(wěn)定性。

附圖說明

圖1是不同天然橡膠含量的丁基膠塞樣品的平均拉曼光譜圖，自下而上天然橡膠含量依次為1％、2％、3％、4％、5％、6％和9％；

圖2是1664cm^-1特征峰下峰強(qiáng)度與天然橡膠含量的線性關(guān)系圖。

具體實(shí)施方式

以下的實(shí)施例便于更好地理解本發(fā)明，但并不限定本發(fā)明。下述實(shí)施例中的實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法。下述實(shí)施例中所用的試驗(yàn)材料，如無特殊說明，均為自常規(guī)生化試劑商店購買得到的。

實(shí)施例1