[發明專利]一種用于水產養殖的飼料酸化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201811380493.0
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109393205A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 夏琦
• 申請（專利權）人: 界首市芙樂園農業發展有限公司
• 主分類號: A23K50/80
• 分類號: A23K50/80;A23K20/28;A23K20/20;A23K20/163;A23K20/105
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 付濤

1.一種用于水產養殖的飼料酸化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

1）將沸石粉加入到濃硫酸溶液中，加熱至60-70℃，在轉速為350-400r/min下攪拌2-3h，然后將混合物進行回流4-5h，經抽濾后分離得到酸化處理的沸石粉，再使用去離子水將沸石粉洗滌至中性，移至烘箱中，加熱至70-80℃，干燥至恒重，然后經超微粉碎，制得酸化沸石粉；

2）將淀粉加入到乙醇/水溶液中，加熱至55-60℃，攪拌糊化后形成膠體溶液，然后加入尿素和酸化沸石粉，在300-500W超聲波下振蕩分散20-30min，然后升溫至65-70℃，回流20-25h，冷卻至室溫后，加入氫氧化鈉溶液調節pH為8-9，在轉速為200-300r/min下攪拌1-2h，然后陳化2-3h，經離心分離后，將產物用蒸餾水和無水乙醇交替洗滌至中性，移至50-60℃烘箱中干燥至恒重，制得改性沸石粉；

3）將改性沸石粉移至密閉容器中，將氮氣預先加熱至70-80℃，然后將熱氮氣通過氣體噴嘴噴入容器中，將甲酸鈣和延胡索酸經超微粉碎后通過霧化噴嘴注入容器中，在注入過程中，容器在300-500W超聲波下進行振蕩攪拌30-40min，制得甲酸鈣/延胡索酸/改性沸石粉復合物；

4）將殼聚糖加入到乙酸溶液中，攪拌溶解后制得殼聚糖溶液，然后升溫至60-65℃，通入氮氣20-30min除去容器中的氧氣，再加入過氧化新庚酸叔丁酯，5-10min后再加入聚乙烯醇和氫氧化鈉，升溫至80-90℃，恒溫反應3-4h，制得殼聚糖接枝聚乙烯醇樹脂溶液；

5）將甲酸鈣/延胡索酸/改性沸石粉復合物加入到殼聚糖接枝聚乙烯醇樹脂溶液中，在300-400W超聲波下振蕩分散20-30min，然后移至烘箱中，在60-65℃下干燥至恒重，再經粉碎后過80目篩，即可制得飼料酸化劑。

2.如權利要求1所述的一種用于水產養殖的飼料酸化劑的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述濃硫酸的濃度為75-80%，所述沸石粉和濃硫酸的質量體積比為1g:10-15ml，所述酸化沸石粉的直徑為5-10μm。

3.如權利要求1所述的一種用于水產養殖的飼料酸化劑的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述淀粉為谷類淀粉、薯類淀粉、豆類淀粉中的一種或多種，所述淀粉和乙醇/水溶液的質量體積比為1g：30-50ml，所述乙醇/水溶液中乙醇和水的體積比為3-4:1，所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.3-0.5mol/L，所述淀粉、尿素和酸化沸石粉的質量比為15-20:2-3:12-17。

4.如權利要求1所述的一種用于水產養殖的飼料酸化劑的制備方法，其特征在于，步驟3）中，所述過甲酸鈣和延胡索酸經超微粉碎后的粒徑為2-4μm，所述熱氮氣的噴入壓力為15-17MPa，所述甲酸鈣、延胡索酸粉末的注入壓力為13-15MPa，所述甲酸鈣、延胡索酸和改性沸石粉的質量比為3-5:4-6:20-30。

5.如權利要求1所述的一種用于水產養殖的飼料酸化劑的制備方法，其特征在于，步驟4）中，所述乙酸溶液的濃度為20-30%，所述殼聚糖與乙酸溶液的質量體積比為1g：5-10ml，所述殼聚糖、過氧化新庚酸叔丁酯、聚乙烯醇、氫氧化鈉的質量比為10-15:1-2:20-25:2-4。

6.如權利要求1所述的一種用于水產養殖的飼料酸化劑的制備方法，其特征在于，步驟5）中，所述甲酸鈣/延胡索酸/改性沸石粉復合物與殼聚糖接枝聚乙烯醇樹脂溶液的質量體積比為1g：5-10ml。