[發明專利]一種球形磷酸鐵鋰復合正極材料及制備方法在審
| 申請號： | 201811380060.5 | 申請日： | 2018-11-20 |
| 公開（公告）號： | CN109599559A | 公開（公告）日： | 2019-04-09 |
| 發明（設計）人： | 陳慶;曾軍堂;文奇 | 申請（專利權）人： | 成都新柯力化工科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/58 | 分類號： | H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/45;C01G45/12;C01G51/00;C01G53/00 |
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| 地址： | 610091 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 球形磷酸鐵鋰 復合正極材料 制備 磷酸鐵鋰 正極材料 正極材料前驅體 復合前驅體 倍率性能 氮氣氛圍 加熱反應 階段升溫 結晶性能 球形基材 制備工藝 比容量 大顆粒 酒石酸 前驅體 溶劑 磷源 鐵源 微孔 振實 煅燒 鋰源 洗滌 能耗 | ||
1.一種球形磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述球形磷酸鐵鋰復合正極材料是由鋰源、磷源和鐵源在酒石酸的存在下加入微孔球形基材,進行反應制得球形磷酸鐵鋰復合前驅體，再球磨并階段升溫煅燒而制得，具體的制備步驟為：
a、將鋰源、磷源和鐵源混合，采用溶劑將混合物溶解，加入鋰源、磷源和鐵源總重量的40%的晶體生長抑制劑酒石酸，然后加入微孔球形基材,轉移至聚四氟乙烯材質的反應容器中，加熱至220~250℃反應1~3h，反應結束后冷卻，再用去離子水和乙醇洗滌，經離心分離、干燥，制得球形磷酸鐵鋰復合前驅體；
b、將步驟a制得的球形磷酸鐵鋰復合前驅體球磨，在氮氣氛圍下進行階段升溫煅燒，制得球形磷酸鐵鋰復合正極材料。
2.根據權利要求1所述一種球形磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟a中，鋰源為氫氧化鋰、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰中的至少一種。
3.根據權利要求1所述一種球形磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟a中，磷源為磷酸、磷酸鐵、磷酸鋰中的至少一種。
4.根據權利要求1所述一種球形磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟a中，鐵源為醋酸鐵、磷酸鐵、磷酸亞鐵中的至少一種。
5.根據權利要求1所述一種球形磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟a中，鋰源、鐵源、磷源中的物質的摩爾比為Li:Fe:P=1~3:1:1。
6.根據權利要求1所述一種球形磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟a中，溶劑為乙醇、丁醇中的一種。
7.根據權利要求1所述一種球形磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟a中，微孔球形基材為粒徑為2-10微米的球狀微孔鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳酸鋰、鎳鈷錳酸鋰中的至少一種。
8.根據權利要求1所述一種球形磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟a中，球形磷酸鐵鋰復合前驅體中微孔球形基材的質量比例為10%。
9.根據權利要求1所述一種球形磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟b中，階段升溫煅燒的方式為，先在400℃下煅燒2h，然后在650℃下煅燒2h，最后在770℃下煅燒10~15h；所述升溫速度為4℃ /min。
10.權利要求1~9任一項所述方法制備得到的一種球形磷酸鐵鋰復合正極材料。
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