[發明專利]一種以乙二胺和硝酸為原料微波快速合成碳點溶液檢測Cr(VI)的方法

有效

• 申請號: 201811379296.7
• 申請日: 2018-11-19
• 公開（公告）號: CN109324028B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 龍云飛;彭笑笑;李晨晨;張玉彬;陳述
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 張家界市慧誠商標專利事務所 43209
• 代理人: 高紅旺

本發明屬于化學應用技術領域，具體涉及一種以乙二胺和硝酸為原料微波快速合成的碳點溶液檢測Cr()的方法，步驟是：以乙二胺、硝酸為原料，微波加熱條件下，合成碳點溶液，得到具有熒光特性的碳點溶液；合成的碳點具有熒光特性，稀釋50倍后最大激發波長為351 nm，最大發射波長為433 nm；碳點溶液與Cr(VI)反應后，碳點溶液的相關熒光強度的比值與Cr(VI)的溶液濃度之間呈線性關系，即：((I_Fo?I_F)/I_F=?0.0524+0.0119 c)，檢測的線性范圍為0.2?200μmol L^?1。基于此線性關系，可以檢測出實際樣品中Cr(VI)的濃度。將本方法應用于檢測環境水樣中Cr(VI)的含量結果可靠。

技術領域

本發明屬于化學應用技術領域，具體涉及一種以乙二胺、硝酸為原料微波加熱條件下合成碳點溶液；利用碳點溶液與不同濃度的Cr(VI)反應后溶液的熒光值不同，可以檢測出溶液中Cr(VI)的濃度。

背景技術

熒光碳點是繼富勒烯、碳納米管及石墨烯之后最熱門的碳納米材料之一。該種納米材料克服了傳統量子點的某些缺點，不僅具有優良的光學性能與小尺寸特性，而且具有良好的生物相容性，易于實現表面功能化，在生化傳感、成像分析、環境檢測、光催化技術、金屬離子檢測及藥物載體等領域具有很好的應用潛力。合成方法包括電化學法，水熱法，微波法，超聲法等。

六價鉻離子(Cr(VI))在電鍍、冶金、顏料生產、皮革鞣制和木材防腐等工業生產過程中被廣泛應用，它是對環境具有嚴重危害的金屬污染物之一，可以通過水、空氣和食物等途徑進入人體而對健康造成危害。研究表明，Cr(VI)具有致癌性，它的強氧化性可以損傷DNA并且干擾DNA的修復，同時它還能破壞肝細胞的骨架，甚至導致肝細胞的死亡，長期接觸高濃度的Cr(VI)會導致患呼吸癌的概率大大提高。因此，探索高效準確檢測Cr(VI)的方法對于人類健康、環境治理及臨床醫學等領域具有重要意義。目前，已報道的Cr(VI)的檢測方法有紫外分光光度法、離子交換法、熒光光譜法、伏安法、原子吸收光譜法、原子發射光譜法、吸附劑吸附法、光催化降解法和電感耦合等離子體-質譜法等。這些方法雖然靈敏度和選擇性較高，但有的仍存在探針合成過程復雜，檢測方法麻煩等問題。在這些方法中，熒光光譜法因為具有靈敏度高、選擇性好、響應快和操作簡單等優勢而備受關注。

發明內容

本發明的主要目的是對于現有碳點的合成和Cr(VI)的檢測技術和方法所表現出來的一些缺陷，提出一種利用乙二胺、硝酸為原料，結合微波法合成技術制備均勻性良好的碳點并用于Cr(VI)的檢測。

本發明采用的技術方案：一種以乙二胺和硝酸為原料微波快速合成碳點溶液檢測Cr(VI)的方法，包括步驟：

(1)以乙二胺、硝酸為原料，微波加熱條件下合成碳點溶液，經離心和減壓過濾處理后得到碳點溶液；

(2) 碳點溶液與不同濃度的Cr(VI)反應后，檢測碳點溶液的熒光值；

(3) 根據溶液中Cr(VI)的濃度與碳點溶液的熒光值之間的關系，即可檢測出溶液中Cr(VI)的濃度。

具體來講，步驟(1)是以乙二胺、硝酸為原料，微波加熱條件下合成碳點溶液，具體合成過程包括：將18 mL 3.0 mol/L的乙二胺溶液和2.0 mL 1.0 mol/L的硝酸溶液混合，將混合溶液置于微波爐中，中低火處理12 min后至燒干，再用10 mL二次水溶解，得到碳點粗溶液。

步驟(1)所述碳點粗溶液的后續處理過程包括：將得到的碳點粗溶液置于離心管里，并進行離心處理，轉速為10000 轉/分鐘，離心10分鐘后，取上清液進行減壓過濾處理，最終得到黃褐色透明的碳點溶液。