[發(fā)明專利]一種聚苯硫醚樹脂的高效合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811378328.1 | 申請日： | 2018-11-19 |
| 公開（公告）號： | CN109232893B | 公開（公告）日： | 2021-02-19 |
| 發(fā)明（設計）人： | 唐國強;陳仕全;鐘富生;帥永康;李林;舒硯勤 | 申請（專利權(quán)）人： | 宜賓學院 |
| 主分類號： | C08G75/0209 | 分類號： | C08G75/0209;C08G75/0254;C08G75/0259;C08G75/0277 |
| 代理公司： | 成都華風專利事務所(普通合伙) 51223 | 代理人： | 杜朗宇;茍銘 |
| 地址： | 644000 *** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聚苯硫醚 樹脂 高效 合成 方法 | ||
1.一種聚苯硫醚樹脂的高效合成方法，其特征在于，其包括步驟：
(1)將硫源溶解在NMP中，在催化劑和堿存在的環(huán)境下，通過惰性氣體保護進行脫水處理，完成得到中間體和脫水分離出的剩余混合液，其后向中間體內(nèi)加入p-DCB和NMP進行聚合反應，得到聚苯硫醚樹脂混合物料漿；
(2)將上述聚苯硫醚樹脂混合物料漿進行初次冷卻處理，其后在攪拌條件下加入常溫狀態(tài)的步驟(1)得到的所述剩余混合液，其中通過加入剩余混合液控制降溫速度為40℃～80℃/h，并于反應容器壓力≦0.75MPa時開始加快加入剩余混合液，于反應容器溫度下降至180℃～200℃和/或反應容器壓力降至0.2～0.5MPa時停止加入剩余混合液，完成攪拌；
(3)將上述完成攪拌的混合物料漿進行二次冷卻處理后放料，即完成一次合成反應過程。
2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述硫源選自三水硫化鈉、五水硫化鈉、九水硫化鈉、硫氫化鈉中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化劑選自鋰鹽、羧酸鹽、磷酸鹽或其復合物。
4.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述堿為氫氧化鈉。
5.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述初次冷卻處理是通過水冷或油冷方式將反應容器溫度下降5℃～10℃。
6.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述攪拌的速度為20～80rpm。
7.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述剩余混合液的加入體積量為反應容器裝填量的30％。
8.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述剩余混合液的加入完成時間為20～40min。
9.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述二次冷卻處理是將反應容器溫度逐步下降至120℃以下。
10.如權(quán)利要求1～9任一所述的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將硫源溶解在NMP中，在催化劑和堿存在的環(huán)境下，通過惰性氣體保護進行脫水處理，完成得到中間體和脫水分離出的剩余混合液，其后向中間體內(nèi)加入p-DCB和NMP進行聚合反應，得到聚苯硫醚樹脂混合物料漿；
(2)將上述聚苯硫醚樹脂混合物料漿通過水冷方式將反應容器溫度下降5℃～10℃，其后在攪拌速度為20～80rpm的條件下加入常溫狀態(tài)的所述剩余混合液，其中通過加入剩余混合液控制降溫速度為40℃～80℃/h，并于反應容器壓力≦0.75MPa時開始加快加入剩余混合液，其后當反應容器溫度下降至180℃～200℃和/或反應容器壓力降至0.2～0.5MPa時停止加入剩余混合液，完成攪拌；
(3)將上述完成攪拌的混合物料漿的反應容器溫度逐步下降至120℃以下后放料，即完成一次合成反應過程。
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