[發明專利]一種制備含有噻蟲啉和高效氯氟氰菊酯的微囊懸浮-懸浮劑的方法及其微囊懸浮-懸浮劑

在審

• 申請號: 201811378087.0
• 申請日: 2018-11-19
• 公開（公告）號: CN109526976A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 高敬雨;劉潤峰;潘靜;羅湘仁;丁文明;陳坤;張孝武
• 申請（專利權）人: 江蘇明德立達作物科技有限公司
• 主分類號: A01N47/40
• 分類號: A01N47/40;A01N53/08;A01N25/28;A01N25/04;A01P7/04;B01J13/14
• 代理公司: 北京英創嘉友知識產權代理事務所(普通合伙) 11447
• 代理人: 耿超;王浩然

1.一種制備含有噻蟲啉和高效氯氟氰菊酯的微囊懸浮-懸浮劑的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

a、將第一溶液和第二溶液混合均勻，得到第一物料；所述第一溶液含有氨基-甲醛樹脂預聚體水溶液；所述第二溶液含有高效氯氟氰菊酯乳油；所述第一溶液與所述第二溶液的重量比為(1-5)：1；

b、向所述第一物料中加入緩沖溶液混合均勻，使混合溶液pH值為4-7，得到第二物料；

c、向所述第二物料中加入酸性pH調節劑混合均勻，使混合溶液pH值為3-4，得到第三物料；

d、將所述第三物料進行固化聚縮，得到固化聚縮產物，調節所述固化聚縮產物pH值為6-8，得到第四物料；

e、將所述第四物料與噻蟲啉懸浮劑混合均勻，得到含有噻蟲啉和高效氯氟氰菊酯的微囊懸浮-懸浮劑；所述第四物料與所述噻蟲啉懸浮劑的重量比為1：(0.1-1)。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中的所述氨基-甲醛樹脂預聚體水溶液由含氨基的化合物、所述甲醛和水的原料液預聚合得到；所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一種；所述甲醛、所述含氨基的化合物和水的重量比為1：(0.2-12)：(2-6)；所述預聚合的條件包括：pH值為8-10，溫度為60-80℃，反應時間為0.5-3小時。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟a中的所述高效氯氟氰菊酯乳油含有高效氯氟氰菊酯、有機溶劑和乳化劑；所述有機溶劑包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶劑油中的至少一種；所述乳化劑包括木質素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸鈉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽和萘磺酸鹽中的至少一種；所述高效氯氟氰菊酯、所述有機溶劑和所述乳化劑的重量比為1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中的所述緩沖溶液的pH值為3-5.5；所述緩沖溶液含有緩沖對，所述緩沖對包括檸檬酸-檸檬酸鈉、檸檬酸-磷酸氫二鈉和乙酸-乙酸鈉中的至少一種；所述緩沖溶液中所述緩沖對的總濃度為1-5重量％。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟c中的所述酸性pH調節劑含有鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化銨中的至少一種；所述酸性pH調節劑的濃度為1-10重量％。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，該方法包括，步驟e中，將所述第四物料與第一分散劑、第一增稠劑和第一防凍劑中的至少一種混合后，再與所述噻蟲啉懸浮劑混合；所述第一分散劑包括十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、脫糖木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種；所述第一增稠劑包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的至少一種；所述第一防凍劑包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一種；所述第四物料、所述第一分散劑、所述第一增稠劑和所述第一防凍劑的重量比為1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)。

7.根據權利要求1或6所述的方法，其特征在于，該方法包括，步驟e中，將所述第四物料與所述第三分散劑混合后，再與所述噻蟲啉懸浮劑混合；所述第四物料、所述噻蟲啉懸浮劑和所述第三分散劑的重量比為1：(0.1-1)：(0.01-2)。