[發明專利]基于GC-Q-Orbitrap的食用農產品中農藥化合物電子身份數據庫的建立方法及檢測方法

有效

• 申請號: 201811376107.0
• 申請日: 2018-11-19
• 公開（公告）號: CN109557197B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 龐國芳;范春林;吳興強;韓奎國;常巧英;張紫娟;陳輝;白若鑌
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院;北京合眾恒星檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 馮燕平

本發明公開了一種基于GC?Q?Orbitrap的食用農產品中農藥化合物電子身份數據庫及檢測方法；所述電子身份數據庫包含多種農藥化合物電子身份證信息的集合，并按照電子身份證中的按保留時間進行排序，其中電子身份證包括農藥化合物信息、保留時間、質譜圖、以及碎片離子信息和智能匹配值；檢測方法包括樣品前處理步驟、GC?Q?Orbitrap操作條件設置和樣品中農藥殘留篩查過程；其中GC?Q?Orbitrap操作條件設置包括設置合適的色譜條件和質譜條件，農藥篩查過程中首先利用保留時間查找電子身份數據庫中農藥化合物，若匹配則提取對應電子身份證信息，然后再比較智能匹配值，小于閾值則記錄和顯示結果，篩查完成。

技術領域

本發明設計基于GC-Q-Orbitrap的食用農產品中農藥化合物電子身份數據庫及檢測方法，該發明能實現針對多種食用農產品中600多種農藥殘留的非靶標、多指標、快速篩查。

背景技術

早在1976年世界衛生組織(WHO)、糧農組織(FAO)和聯合國環境規劃署(UNEP)共同建立了全球環境檢測系統/食品項目(Global Environment Monitoring System，GEMS/Food)，旨在掌握會員國食品污染狀況，了解食品污染物攝入量，保護人體健康，促進貿易發展?，F在，世界各國都把食品安全提升到國家安全的戰略地位。農藥殘留限量是食品安全標準之一，也是國際貿易準入門檻。同時，對農藥殘留的要求呈現出品種越來越多，限量越來越嚴格的發展趨勢，也就是國際貿易設立的農藥殘留限量門檻越來越高。例如，歐盟、日本和美國分別制定了169068項(481種農藥)，44340項(765種農藥)，13055項(395種農藥)農藥殘留限量標準，我國2016年發布了433種農藥的4140項MRL標準。目前，國際上普遍采用的一律標準限量為10μg/kg。因此，食品安全和國際貿易都呼喚高通量快速農藥殘留檢測技術，這無疑也給廣大農藥殘留分析工作者提供了機遇和挑戰。在目前的眾多農藥殘留分析技術中，色譜質譜聯用技術是實現高通量多殘留快速檢測的最佳分析手段。

目前農藥殘留分析多以氣相色譜、液相色譜、氣相色譜-質譜和液相色譜-質譜聯用技術為主。這些檢測技術都首先需要農藥標準品對照進行定性。例如，對100種農藥的檢測就需要準備相應的100種農藥標準品對照，而這100種之外的農藥都會被漏檢。在農藥殘留實驗室的實際工作中，絕大多數實驗室都不會儲備數百種農藥標準品，其原因是農藥標準品不僅價格昂貴，而且有效期只有2、3年，需要重復投資。一般實驗室常備農藥標準品只有幾十種，其日常監測的農藥品種也就只限于這幾十種，由此造成食品安全監測漏洞。

發明內容

本發明針對目前農藥殘留篩查技術方法中無法實現對多種農藥同時快速檢測的問題，開發了一種基于GC-Q-Orbitrap的食用農產品的農藥化合物電子身份數據庫及檢測方法，實現了不需標準品對照、即可同時對農產品中600多種農藥殘留快速篩查檢測，滿足了當前農產品中農藥殘留高通量快速檢測的急需。

本發明采取如下技術方案：

一種基于GC-Q-Orbitrap的食用農產品中農藥化合物電子身份數據庫，包括多種農藥化合物電子身份證，所述電子身份證包括農藥化合物信息、保留時間、質譜圖、以及碎片離子信息，其特征在于：

所述農藥化合物信息包括化合物名稱、化合物分子式；

制備農藥化合物樣品，通過GC-Q-Orbitrap儀器在Full MS模式下獲得所述農藥化合物指定色譜質譜條件下的色譜圖，所述色譜圖中的色譜峰處時間即為所述保留時間；

所述質譜圖是所述保留時間下通過GC-Q-Orbitrap儀器獲得的一級全掃描圖；

所述碎片離子由所述質譜圖中選擇確定，所述碎片離子包括1個基峰離子和多個確證離子，所述基峰離子為信號強度高、質量數大的碎片離子，所述基峰離子不選同位素峰的離子；

所述碎片離子信息包括離子豐度比和理論精確質量數；