[發明專利]一種納米氫氧化鑭改性的木質素多孔炭及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811376052.3
• 申請日: 2018-11-19
• 公開（公告）號: CN109433153B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 劉曉歡;宗恩敏;胡偉杰;宋平安
• 申請（專利權）人: 浙江農林大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

一種納米氫氧化鑭改性的木質素多孔炭及其制備方法和應用，包括以下步驟：乙酸木質素多孔炭的制備：乙酸木質素按每g溶于5 mL強堿溶液中，混合均勻后干燥至恒重，將干燥后所得固體混合物在惰性氣氛中炭化，冷卻至室溫后水洗至中性，再真空干燥至恒重，獲得乙酸木質素多孔炭；納米氫氧化鑭改性的木質素多孔炭的制備：將乙酸木質素多孔炭加入七水氯化鑭的乙醇水溶液中混合均勻，調節溶液pH，升溫充分反應，將反應產物充分水洗、真空干燥至恒重，獲得納米氫氧化鑭改性的乙酸木質素多孔炭。本發明制備的氫氧化鑭改性的乙酸木質素多孔炭表面存在著高度分散的氫氧化鑭納米粒子；經吸附實驗表明，改性后的乙酸木質素多孔炭對磷具有顯著的吸附效果，且效果較改性前增加顯著。

技術領域

本發明屬于水處理技術領域，涉及一種水體中正磷酸鹽的高效去除方法，具體涉及一種納米氫氧化鑭改性的木質素多孔炭及其制備方法和應用。

背景技術

隨著經濟的快速發展和工業化程度的不斷提高，各種富含磷洗滌劑和化肥農藥等的大量使用，使含有大量營養成分的污水流入湖泊等封閉性水域，從而使水體中的磷含量過高而造成水體富營養化。水體富營養化會引起藻類以及其他浮游生物迅速繁殖，使水體溶解氧量下降，從而使魚類或其他生物大量死亡、水質惡化，加速湖泊的衰亡過程，使生態環境遭受嚴重破壞。近年來，水體富營養化問題越來越嚴重，研究高效除磷的新技術、治理水體富營養化已成為治理水污染的一項重要研究內容。

吸附法是一種適合于深度處理溶質污染物的方法，具有高效低耗的優點，同時通過解吸處理還可實現吸附劑的循環利用以及回收磷資源的目的。目前常用的吸附劑類型有金屬氧化物、粘土類、復合材料等，但普遍存在吸附量不高、成本較高、吸附劑易受酸或堿侵蝕等缺陷。

木質素是植物和藻類的重要結構材料，樹木約25%為木質素，在制漿造紙工業中由于纖維素是紙張的理想材料，木質素成為主要的副產物，其中乙酸木質素是一種從乙酸法制漿黑液中提取的溶劑木質素，相比于其他造紙制漿工業中的殘渣如堿木質素或硫酸鹽木質素，乙酸木質素沒有經過堿或硫酸鹽的蒸煮，較好的保留了天然木質素的化學結構，具有較高的化學反應活性和較窄的分子量分布，經高溫炭化處理后可有效提高材料的耐腐蝕性。工業木質素的資源化高效利用不僅為化學工業提供原料，而且對于推動資源生態利用的發展將產生重大的意義。因此，工業木質素的資源化利用具有重大的經濟與環境效益。研究表明，氫氧化鑭對磷具有良好的吸附選擇特性，為了拓寬木質素生物質資源的應用領域、加快對造紙殘渣主要成分木質素的高值化利用、實現可持續發展和綠色環保，本專利將納米氫氧化鑭負載于炭化的乙酸木質素的材料表面并用于水體中正磷酸鹽的吸附去除。

將木質素炭化進行氫氧化鑭改性處理后應用于水體中磷的吸附去除，目前尚未見相關報道。

發明內容

解決的技術問題：針對氫氧化鑭可利用的有效活性吸附位點有限、除磷吸附量不高、耐酸堿性不高的缺陷，提供一種納米氫氧化鑭改性的木質素多孔炭及其制備方法和應用。

技術方案: 一種納米氫氧化鑭改性的木質素多孔炭的制備方法，包括以下步驟：步驟1、乙酸木質素多孔炭的制備：乙酸木質素按每 g溶于5 mL強堿溶液中，混合均勻后干燥至恒重，將干燥后所得固體混合物在惰性氣氛中炭化，冷卻至室溫后水洗至中性，再真空干燥至恒重，獲得乙酸木質素多孔炭；步驟2、納米氫氧化鑭改性的木質素多孔炭的制備：將乙酸木質素多孔炭加入七水氯化鑭的乙醇水溶液中混合均勻，調節溶液pH至10.0~11.0，升溫充分反應，乙酸木質素多孔炭與七水氯化鑭的質量比為1:（1～1.5），所述升溫反應溫度是先在50～60℃反應2～4h，再在室溫繼續反應20～24h，將反應產物充分水洗、真空干燥至恒重，獲得納米氫氧化鑭改性的木質素多孔炭。

優選的，上述步驟1中的強堿溶液為1.0 ~ 2.0 mol/L的氫氧化鉀溶液。

優選的，上述步驟1中的炭化溫度是700～750℃，反應時間為2～4 h。

優選的，上述步驟2中溶液pH為10.0~11.0是采用1.0 mol/L的氫氧化鈉溶液調節而成。