[發(fā)明專利]四氯化鋯及四氟化硅的聯(lián)合制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811375200.X
• 申請(qǐng)日: 2018-11-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109205669A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武珠峰;銀波;范協(xié)誠(chéng);黃彬;張偉;劉興平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新特能源股份有限公司;新疆晶碩新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01G25/04
• 分類號(hào): C01G25/04;C01B33/107
• 代理公司: 北京天昊聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;張萍

本發(fā)明公開(kāi)了一種四氯化鋯及四氟化硅的聯(lián)合制備方法，該方法包括以下步驟：將鋯英砂與干燥劑混合，向鋯英砂與干燥劑的混合物中通入氟化氫，加熱，鋯英砂中的二氧化硅與氟化氫反應(yīng)生成四氟化硅氣體，得到提純的鋯英砂和干燥劑的混合物以及氣相物，氣相物包括四氟化硅；將提純的鋯英砂和干燥劑的混合物進(jìn)行分離提純，得到提純的鋯英砂；將提純的鋯英砂與氯氣、反應(yīng)原料活性炭反應(yīng)，生成四氯化鋯。上述制備方法利用鋯英砂中的二氧化硅組分與氟化氫氣體實(shí)現(xiàn)鋯英砂的提純，制備出了四氯化鋯，同時(shí)副產(chǎn)四氟化硅，實(shí)現(xiàn)鋯、硅元素的充分利用，提純后的鋯英砂中氧化鋯純度大大提升，雜質(zhì)含量降低，提高了后續(xù)的氯化反應(yīng)效率，降低了四氯化鋯的分離難度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氧化鋯生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種四氯化鋯及四氟化硅的聯(lián)合制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鋯(ZrO₂)是一種重要的陶瓷材料，具有耐高溫、耐磨損、耐腐蝕等優(yōu)越的功能，除了應(yīng)用于耐火材料和陶瓷顏料外，已經(jīng)成為電子陶瓷、功能陶瓷以及人造寶石的主要原料，在高科技領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛。

目前工業(yè)上應(yīng)用的氧化鋯的生產(chǎn)方法主要有電熔法、堿熔法和氯化法三種。電熔法工藝流程簡(jiǎn)單，但是制備出來(lái)的氧化鋯產(chǎn)品質(zhì)量較低；堿熔法制備的產(chǎn)品質(zhì)量較高，但是生產(chǎn)工藝復(fù)雜，“三廢”問(wèn)題嚴(yán)重；沸騰氯化法是目前生產(chǎn)氧化鋯理想的工藝，具有產(chǎn)品質(zhì)量高，生產(chǎn)成本低，原料利用率高等優(yōu)點(diǎn)。氯化法工藝的關(guān)鍵技術(shù)在于四氯化鋯的合成，現(xiàn)有技術(shù)中采用鋯英砂、還原劑及化學(xué)補(bǔ)熱劑的混合物在流化床反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)制備四氯化鋯，其中還原劑包括木炭、石油焦、煤粉等，化學(xué)補(bǔ)熱劑包括硅粉、硅鐵、碳化硅等。但是，現(xiàn)有技術(shù)中的氯化法制備四氯化硅的產(chǎn)率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供四氯化鋯及四氟化硅的聯(lián)合制備方法，該方法制備出了四氯化鋯，同時(shí)副產(chǎn)四氟化硅。

解決本發(fā)明技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是提供一種四氯化鋯及四氟化硅的聯(lián)合制備方法，包括以下步驟：

將鋯英砂與干燥劑混合，向鋯英砂與干燥劑的混合物中通入氟化氫，加熱，鋯英砂中的二氧化硅與氟化氫反應(yīng)生成四氟化硅氣體，得到提純的鋯英砂和干燥劑的混合物以及氣相物，氣相物包括四氟化硅；

將提純的鋯英砂和干燥劑的混合物進(jìn)行分離提純，得到提純的鋯英砂；

將提純的鋯英砂與氯氣、反應(yīng)原料活性炭反應(yīng)，生成四氯化鋯。

優(yōu)選的是，鋯英砂包括：92-96mas％ZrSiO₄，1-2mas％HfSiO₄，1-2mas％SiO₂，1-2mas％Al₂O₃，0-1mas％Fe₂O₃，0-1mas％TiO₂，0-0.1mas％UO₂，0-0.1mas％ThO₂，0-0.1mas％CaO，0-0.5mas％Y₂O₃，余下為其它雜質(zhì)。

優(yōu)選的是，鋯英砂包括：92-96mas％ZrSiO₄，1-2mas％HfSiO₄，1-2mas％SiO₂，1-2mas％Al₂O₃，0.5-1mas％Fe₂O₃，0.5-1mas％TiO₂，0.001-0.1mas％UO₂，0.001-0.1mas％ThO₂，0.001-0.1mas％CaO，0.001-0.5mas％Y₂O₃，余下為其它雜質(zhì)。

優(yōu)選的是，干燥劑為固體或液體。