[發(fā)明專利]一種高效阻燃的聚苯基磷酰胺類復合阻燃劑及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811375100.7
• 申請日: 2018-11-19
• 公開（公告）號: CN109535429A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設計）人: 吳寧晶;付國良;郎文超;夏明鳳
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08G79/04
• 分類號: C08G79/04;C08L85/02;C08L67/04
• 代理公司: 青島中天匯智知識產(chǎn)權代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團代

1.一種聚苯基磷酰胺類復合阻燃劑，采用苯基磷酰二氯與二元烷基或芳香胺，利用縮聚反應制備的一種聚苯基磷酰胺類阻燃劑，其特征在于化學結構如下所示：

R₁選自C₆H₅；

R₂選自C₂-C₆飽和脂肪烴或C₆H₅；

n＝1～200，聚苯基磷酰胺類復合阻燃劑化學結構的末端基團為氨基或羥基。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種聚苯基磷酰胺類阻燃劑的最優(yōu)選，具有以下的結構式，

R₁選自C₆H₅；

R₂選自C₆飽和脂肪烴或C₆H₅；

n＝1～200；聚苯基磷酰胺類復合阻燃劑化學結構的末端基團為氨基，羥基中的任一種。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種聚苯基磷酰胺類復合阻燃劑，其特征是所述的聚苯基磷酰胺類復合阻燃劑用于聚乳酸體系中的阻燃，聚苯基磷酰胺類復合阻燃劑與聚乳酸進行熔融密煉或擠出共混，通過模壓或注塑制備阻燃聚乳酸樣品，阻燃聚乳酸是由以下重量百分比的組成范圍：

聚乳酸(PLA) 90.0-99.5wt％

聚磷酰胺類復合阻燃劑 0.5-10.0wt％。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的聚苯基磷酰胺類復合阻燃劑的制備方法，其特征在于制備方法如下：

(1)將二元胺溶于氯代烴溶劑中，二元胺的摩爾濃度為10～0.001(mol/L)；將二元胺溶液加入到帶有回流冷凝器、攪拌器以及氮氣保護裝置的燒瓶中，再將芳香族磷酰二氯溶于氯代烴溶劑加入到恒壓漏斗中，其中芳香族磷酰二氯的摩爾濃度為10～0.001(mol/L)，芳香族磷酰二氯與二元胺的摩爾比為0.5～1：1～2.5(mol:mol)；

(2)將芳香族磷酰二氯溶液逐漸滴入到二元胺溶液中，反應溫度維持-20～20℃之間，滴加完畢后維持反應溫度0.5～10h后，升溫至20-50℃之間繼續(xù)反應5～24h，反應完成后抽濾，過濾除去反應的溶劑，將得到的產(chǎn)品在50℃下水洗除去反應產(chǎn)生的二元胺鹽酸鹽，在烘箱中50～100℃干燥除去水分，得到聚苯基磷酰胺類復合阻燃劑。

5.根據(jù)權利要求1或4所述的聚苯基磷酰胺類復合阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述芳香族磷酰二氯是苯基磷酰二氯。

6.根據(jù)權利要求1或4所述的聚苯基磷酰胺類復合阻燃劑的制備方法，其特征是二元胺有：乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺或?qū)Ρ蕉贰?/p>

7.根據(jù)權利要求1或4所述的聚苯基磷酰胺類復合阻燃劑的制備方法，其特征是氯代烴溶劑有：四氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷、一氯甲烷、三氯乙烷。