[發(fā)明專利]一種用于制備煤系針狀焦的延遲焦化工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811374496.3
• 申請日: 2018-11-19
• 公開（公告）號: CN109370642B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 康荷菲;郭少青
• 申請（專利權(quán)）人: 山西中科化美科技有限責(zé)任公司
• 主分類號: C10G55/04
• 分類號: C10G55/04;C10B55/00;C10B57/00
• 代理公司: 太原中正和專利代理事務(wù)所(普通合伙) 14116
• 代理人: 焦進(jìn)宇

本發(fā)明屬于針狀焦制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備煤系針狀焦的延遲焦化工藝，具體涉及一種同時具有熱縮聚塔和焦化塔的多塔延遲焦化工藝；具體技術(shù)方案為：一種用于制備煤系針狀焦的延遲焦化工藝，煤焦油、煤瀝青、改質(zhì)瀝青等原料預(yù)處理后的精制原料經(jīng)加熱后進(jìn)入熱聚合塔，在惰性或還原氣氛下進(jìn)行聚合生成中間相，當(dāng)物料的中間相含量達(dá)到30?60%時，將含有中間相的物料與惰性油快速升溫，送入焦炭塔生成生焦，最后經(jīng)過煅燒獲得針狀焦；焦炭塔高溫油氣經(jīng)分餾塔分成燃?xì)夂徒够停鳛楫a(chǎn)品輸出系統(tǒng)，該工藝能夠精準(zhǔn)控制煤系針狀焦原料的成焦反應(yīng)程度，避免設(shè)備管道中的結(jié)焦堵塞，實(shí)現(xiàn)煤系針狀焦生產(chǎn)的長周期穩(wěn)定運(yùn)行。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于針狀焦制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備煤系針狀焦的延遲焦化工藝，具體涉及一種同時具有熱縮聚塔和焦化塔的多塔延遲焦化工藝。

背景技術(shù)

針狀焦是一種具有低灰、低熱膨脹、高導(dǎo)電、高各向異性等優(yōu)點(diǎn)的優(yōu)質(zhì)碳材料，廣泛應(yīng)用于高功率/超高功率石墨電極、鋰電池負(fù)極材料、特種石墨材料等諸多領(lǐng)域。根據(jù)原料不同，分為煤系針狀焦和油系針狀焦。煤系針狀焦的原料以煤焦油瀝青等為代表，相比于渣油、催化油漿等油系針狀焦原料，特點(diǎn)是多環(huán)芳烴含量高、烷烴含量低、重金屬含量低。目前煤系針狀焦的工業(yè)生產(chǎn)沿用石油化工的延遲焦化工藝，但由于其原料多環(huán)芳烴含量高，中間相形成過程中體系粘度升高較快，因此存在加熱爐管易結(jié)焦、工藝過程難控制。設(shè)計適用于煤系針狀焦生產(chǎn)的延遲焦化工藝是煤系針狀焦生產(chǎn)能否長周期穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵。

公開號為CN100362081的專利公開了一種“煤系針狀焦的工業(yè)化生產(chǎn)工藝”，具體過程是將煤焦油瀝青，經(jīng)真空閃蒸后的閃蒸油進(jìn)行分段冷凝，得到重、中、輕三段餾分；采用改進(jìn)的瀝青循環(huán)法將中段閃蒸油進(jìn)行縮聚反應(yīng)得到縮聚瀝青；將縮聚瀝青和重閃蒸油在氮?dú)獯嬖诘臈l件下進(jìn)行延遲焦化處理，在結(jié)焦后期進(jìn)行拉焦；最后經(jīng)過煅燒得到煤系針狀焦。該工藝是通過閃蒸獲得延遲焦化原料，通過縮聚使閃蒸油中的較小分子量組分轉(zhuǎn)化為能夠進(jìn)行延遲焦化的縮聚瀝青，以煤焦油瀝青計算的最終針狀焦收率低；而且煤系原料多環(huán)芳烴類含量高，其由生成中間相到最終固化成焦過程很難掌握，因此將煤系原料進(jìn)行延遲焦化，溶劑在加熱爐等部位發(fā)生結(jié)焦，最終影響整個工藝過程的穩(wěn)定運(yùn)行。

公開號為CN104232130的專利公開了一種“一種針狀焦的生產(chǎn)工藝”，包括如下步驟：將煤焦油瀝青與游離碳組分加熱反應(yīng)后得到改質(zhì)瀝青；將改質(zhì)瀝青與溶劑混合，采用物理分離方法除去不溶物；將澄清液與石油系針狀焦原料混合，分離出溶劑后得到針狀焦原料；將針狀焦原料進(jìn)行延遲焦化處理，得到針狀生焦；經(jīng)煅燒制備得到針狀焦。該方法將熱處理后的煤焦油瀝青與石油系原料，共同進(jìn)行延遲焦化生產(chǎn)針狀焦，通過摻加石油系原料改善針狀焦生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定性。但由于煤焦油瀝青和石油系原料的分子結(jié)構(gòu)和組成存在較大差異，摻加的石油系原料比例比較小，而且兩種原料的中間相形成和成焦反應(yīng)條件不同，因此延遲焦化工藝條件需要根據(jù)原料不同進(jìn)行調(diào)整，難以長周期穩(wěn)定運(yùn)行。

上述現(xiàn)有技術(shù)存在無法控制煤系針狀焦原料在延遲焦化過程中的反應(yīng)進(jìn)程，溶劑發(fā)生加熱爐爐管、進(jìn)料管道等位置結(jié)焦，工藝流程難以長周期穩(wěn)定運(yùn)行等問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對如何精準(zhǔn)控制煤系針狀焦原料的中間相生成和焦化反應(yīng)進(jìn)程，防止原料在設(shè)備管道中結(jié)焦等問題，實(shí)現(xiàn)煤系針狀焦生產(chǎn)工藝流程長周期穩(wěn)定運(yùn)行，本發(fā)明提供了一種用于制備煤系針狀焦的延遲焦化工藝，特別是一種同時具有熱縮聚塔和焦化塔的多塔延遲焦化工藝。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種用于制備煤系針狀焦的延遲焦化工藝，具體步驟如下：

步驟一、精制原料經(jīng)低溫加熱爐加熱后送入熱聚合塔，在惰性氣氛或還原氣氛內(nèi)，反應(yīng)溫度控制在390℃-450℃，反應(yīng)壓力控制在0-0.4MPa，攪拌1h-3h；

步驟二、當(dāng)物料的中間相含量達(dá)到30%-60%時，將熱聚合釜內(nèi)獲得的含有中間相的物料與惰性油共同送入高溫加熱爐；