[發明專利]一種一步法制備枝長可控的花狀銀粒子的方法

有效

• 申請號: 201811372917.9
• 申請日: 2018-11-19
• 公開（公告）號: CN109382524B
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 吳清華;巴靜雯;韓延東;楊文勝
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

本發明的一種一步法制備枝長可控的花狀銀粒子的方法屬于納米材料制備的技術領域，具體步驟為：在磁力攪拌條件下，向超純水中加入硝酸銀水溶液和硅烷偶聯劑，混合攪拌90s后，向體系中加入還原劑抗壞血酸，在室溫條件下繼續反應3～5min，得到花狀銀粒子。本發明的方法可以簡單的通過加入不同量APTES來制備不同花枝長度的銀粒子，具有操作簡單、反應條件溫和、成本低、環境友好等特點。

技術領域

本發明屬于納米材料制備的技術領域，特別涉及一種一步法制備枝長可控的花狀銀粒子的方法。

背景技術

近年來，貴金屬納米材料一直是人們的研究熱點，由于其獨特的光學、電學、催化等性質，被廣泛應用。其中，銀納米顆粒由于其在可見光區具有強的等離子體效應，被廣泛應用于傳感器、生物、醫療等多個領域。而銀納米花由于其各向異性的性質更是被廣泛關注。銀納米顆粒的性質與其形貌有著很大的關系，而花枝的長度是影響花狀銀粒子形貌的重要因素，所以實現對花狀銀粒子花枝長度的調控十分重要。

目前，關于花狀銀粒子的制備雖然已經有了一些報道，但是對于枝長的調控仍然存在一些問題。Ma Xinfu用半胱氨酸在堿性條件下還原硝酸銀制備花狀銀粒子，但是需要在70℃的高溫條件下、4h以后才能完成反應，存在高溫反應及反應時間長的問題(MaXinfu,Guo Qingquan,Xie Yu,Ma Haixiang,Chemical Physics Letters 652(2016)148–151.)；Xiao Shuang Shen,Guan Zhong Wang等用抗壞血酸鈉在30℃水浴中還原硝酸銀得到花狀銀粒子，但是反應過程中引入了大分子PVP作保護劑，而且所得粒子的花枝短，無法對花枝長度進行調控(Xiao Shuang Shen,Guan Zhong Wang,Xun Hong and Wei Zhu,Phys.Chem.Chem.Phys., 2009,11,7450–7454.)。

綜上，關于花狀銀粒子的現有制備方法還需要改進。

發明內容

本發明的目的是克服背景技術中存在的不足，提供一種簡單的一步法制備枝長可控的花狀銀粒子的方法，在不引入大分子保護劑的條件下，通過改變加入 APTES的量，改變配體在銀表面的吸附，從而影響其各向異性生長的能力，最終實現對銀粒子花枝長度的調控。

本發明的具體技術方案是：

一種一步法制備枝長可控的花狀銀粒子的方法，具體步驟如下：在磁力攪拌條件下，向超純水中加入硝酸銀水溶液和硅烷偶聯劑，混合攪拌90s后，向體系中加入還原劑抗壞血酸，在室溫條件下繼續反應3～5min，得到花狀銀粒子；在所有反應物混合后的體系中，硝酸銀的濃度為0.25mM；硅烷偶聯劑與銀離子的摩爾比為2～8:1；還原劑抗壞血酸與硝酸銀的摩爾比為1:1。

在本發明的一步法制備枝長可控的花狀銀粒子的方法中，所述的硅烷偶聯劑是3-氨丙基三乙氧基硅烷(簡稱APTES)。

在本發明的一步法制備枝長可控的花狀銀粒子的方法中，所述的硝酸銀水溶液的溶度為10mM；所述的還原劑抗壞血酸溶液的濃度為0.1M；所述的攪拌速度為400r/min。

在本發明的一步法制備枝長可控的花狀銀粒子的方法中，硅烷偶聯劑與銀離子的摩爾比分別為2:1、4:1、8:1時，最終制得花枝長度分別為80nm、30nm、 10nm的銀粒子。

本發明的有益效果：

1、本發明的方法可以簡單的通過加入不同量APTES來制備不同花枝長度的銀粒子。

2、本發明的方法屬于水相合成，相對來說更容易控制反應的條件。

3、本發明的方法具有操作簡單、反應條件溫和、成本低、環境友好等特點。

附圖說明

圖1是實施例1所制備的銀納米粒子的透射電鏡圖片。