[發明專利]一種超短時間制備高儲能鈮酸鉀鈉鐵電陶瓷材料的方法

有效

• 申請號: 201811372171.1
• 申請日: 2018-11-16
• 公開（公告）號: CN109180185B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 楊祖培;陳碧;晁小練
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64;C04B41/88
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種超短時間制備高儲能鈮酸鉀鈉鐵電陶瓷材料的方法，其特征在于它由下述步驟組成：

（1）配料

按照(K_0.5Na_0.5)NbO₃的化學計量分別稱取純度為99.99%的原料Na₂CO₃、K₂CO₃、Nb₂O₅混合均勻，將原料混合物裝入氧化鋯高能罐中，將Φ1.5 mm氧化鋯球、Φ3 mm氧化鋯球、Φ10 mm氧化鋯球按質量比為（6～7）：（1～2）：1加入氧化鋯高能罐中，其中球料質量比為6～10:1，并加入質量分數為0.02%～0.08%的聚乙烯吡咯烷酮K30水溶液作為球磨介質；設置球磨機正向轉速為300～500 rpm、反向轉速為600～800 rpm，每運行2～5分鐘冷卻8～10分鐘，記為一個循環，充分混合球磨30～50個循環；球磨完后分離鋯球，將原料混合物在80～100℃下干燥12～24小時，用研缽研磨，過80～120目篩；

（2）預燒

將步驟（1）過80～120目篩后的原料混合物置于氧化鋁坩堝內，用瑪瑙棒壓實，使其壓實密度為1.5g/cm³，加蓋，700～750℃預燒5～9小時，自然冷卻至常溫，用研缽研磨，得到預燒粉；

（3）二次球磨

將步驟（2）的預燒粉按照步驟（1）的方法進行二次球磨，球磨完后分離鋯球，將預燒粉在80～100℃下干燥12～24小時，用研缽研磨，過180目篩；

（4）冷等靜壓壓片

向步驟（3）過180目篩的預燒粉中加入質量分數為5%聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的加入量為預燒粉質量的40%～50%，造粒，過180目篩，制成球狀粉粒；將球狀粉粒用壓片機壓制成圓柱狀坯件，然后依次排列放入橡膠手套中，抽真空后放入冷等靜壓機液腔中，于180～220 MPa下保壓3～8分鐘；

（5）無壓密閉燒結

將步驟（4）冷等靜壓壓片后的圓柱狀坯件放在密閉氧化鋁坩堝中，再將該氧化鋁坩堝置于氧化鋁密閉匣缽中，以3～5℃/分鐘升溫至500℃后保溫2小時，再以3～5℃/分鐘的速率升溫至1120～1140℃，保溫燒結2～3小時，再以5～10℃/分鐘的速率降溫至室溫；

（6）拋光

將步驟（5）燒結后的陶瓷依次用800目和1500目的金剛砂拋光至厚度為0.3～0.6 mm，超聲波清洗；

（7）燒銀

在步驟（6）拋光的陶瓷上下表面涂覆厚度為0.01～0.03 mm、直徑為2～5 mm的銀漿，置于電阻爐中650℃保溫30分鐘，自然冷卻至常溫，制備成高儲能鈮酸鉀鈉鐵電陶瓷材料。

2.根據權利要求1所述的超短時間制備高儲能鈮酸鉀鈉鐵電陶瓷材料的方法，其特征在于：步驟（1）中，將Φ1.5 mm氧化鋯球、Φ3 mm氧化鋯球、Φ10 mm氧化鋯球按質量比為（6～7）：（1～2）：1加入氧化鋯高能罐中，其中球料質量比為8:1。

3.根據權利要求1所述的超短時間制備高儲能鈮酸鉀鈉鐵電陶瓷材料的方法，其特征在于：步驟（1）中，以質量分數為0.05%～0.06%的聚乙烯吡咯烷酮K30水溶液作為球磨介質。

4.根據權利要求1所述的超短時間制備高儲能鈮酸鉀鈉鐵電陶瓷材料的方法，其特征在于：步驟（1）中，設置球磨機正向轉速為300 rpm、反向轉速為600 rpm，每運行2分鐘冷卻8～10分鐘，記為一個循環，充分混合球磨50個循環。

5.根據權利要求1所述的超短時間制備高儲能鈮酸鉀鈉鐵電陶瓷材料的方法，其特征在于：步驟（4）中，將球狀粉粒用壓片機壓制成圓柱狀坯件，然后依次排列放入橡膠手套中，抽真空后放入冷等靜壓機液腔中，于200 MPa下保壓5分鐘。