[發(fā)明專利]一種石墨烯負(fù)載MMT/N-S-TiO2光觸媒劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811371570.6
• 申請日: 2018-11-19
• 公開（公告）號: CN109364975A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王少會;溫博;王少民;諶蕓;楊紹明;劉永鑫;章家立
• 申請（專利權(quán)）人: 華東交通大學(xué)
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J20/12;B01D53/86;B01D53/72;B01J20/30
• 代理公司: 南昌市平凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 36122
• 代理人: 姚伯川

1.一種石墨烯負(fù)載的MMT/N-S-TiO₂光觸媒劑的制備方法，其特征在于，所述方法以乙醇為溶劑，以MMT為載體，利用其層間陽離子可交換性，在MMT層間合成納米TiO₂，并在TiO₂表面引入N和S雙非金屬元素，分別利用N和S取代TiO₂中的O以及填隙TiO₂的晶格間隙中，來提升TiO₂的可見光響應(yīng)的光催化能力，控制TiO₂的晶型結(jié)構(gòu)，同時在MMT表面的羥基點位，引入對有機氣體具有強富集能力石墨烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯負(fù)載的MMT/N-S-TiO₂光觸媒劑的制備方法，其特征在于，所述方法的具體步驟如下：

（1）配制一定濃度的MMT無水乙醇懸浮液100mL，超聲波分散30min，使之更均勻分散，記為A溶液；

（2）稱取一定量的TiCl₄和TiCl₃溶劑，配制混合溶液3mL；加入2mL冰醋酸，記為B溶液；

（3）在室溫磁力攪拌下，配制三乙胺2mL、硫脲0.5g～2g的混合溶液，記為C溶液；

（4）配制一定濃度的石墨烯乙醇溶液20mL，超聲30min，使之均勻分散，記為溶液D溶液；

（5）將A溶液倒入四口燒瓶中，并將四口燒瓶放置在5℃的冰水浴中并保持恒溫，機械攪拌，速度為100r/h，通入N₂；緩慢滴加B溶液，30min～40min滴加完成，持續(xù)攪拌1h后，滴加C溶液，10min滴加完成；繼續(xù)攪拌30min后，滴加D溶液，10min滴加完成；攪拌1h后，采用濃度為2mol/L的稀硝酸溶液調(diào)節(jié)體系的pH為4，陳化12h，除去上層清液，水洗離心，反復(fù)洗滌至中性，后得到的離心物置于80℃真空干燥箱干燥2h，將干燥后的樣品放入N₂保護(hù)的管式爐中焙燒，得到產(chǎn)物為具有強富集能力和可見光響應(yīng)的光觸媒。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯負(fù)載的MMT/N-S-TiO₂光觸媒劑的制備方法，其特征在于，所述MMT無水乙醇懸浮液濃度為1%～5%。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯負(fù)載的MMT/N-S-TiO₂光觸媒劑的制備方法，其特征在于，所述TiCl₄與TiCl₃的體積比為0.33～1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯負(fù)載的MMT/N-S-TiO₂光觸媒劑的制備方法，其特征在于，所述三乙胺與硫脲的體積比為0.5～2。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯負(fù)載的MMT/N-S-TiO₂光觸媒劑的制備方法，其特征在于，所述石墨烯乙醇溶液中的石墨烯質(zhì)量濃度為0.5%～1%。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯負(fù)載的MMT/N-S-TiO₂光觸媒劑的制備方法，其特征在于，所述干燥后的樣品放入N₂保護(hù)的管式爐中焙燒的溫度為300℃～500℃，時間為0.5h～1h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯負(fù)載的MMT/N-S-TiO₂光觸媒劑的制備方法，其特征在于，所述光觸媒劑的晶型為金紅石型和銳鈦礦型的混合晶型，孔徑為5nm。