[發明專利]一種氮化釩鐵合金的制備方法

有效

• 申請號: 201811371232.2
• 申請日: 2018-11-18
• 公開（公告）號: CN109182887B
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 張春雨
• 申請（專利權）人: 湖南眾鑫新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C22C35/00
• 分類號: C22C35/00;C22C29/16;C22C1/10
• 代理公司: 長沙新裕知識產權代理有限公司 43210
• 代理人: 陳晨

一種氮化釩鐵合金的制備方法，包括以下步驟：（1）將釩源化合物、鐵源化合物、還原劑加入去離子水中，進行超聲攪拌反應1～3h，得混合溶液；其中，釩元素、鐵元素、還原劑的摩爾比為4∶1?1.1∶0.6?0.85；（2）將步驟（1）所得混合溶液噴霧干燥，得到固體粉末；（3）將步驟（2）所得固體粉末在氮氣氣氛中，于400~500℃下，焙燒8小時以上，再急冷至室溫，即得氮化釩鐵合金。本發明可以提高最終產品的含氮比例，本發明固氮所需要的溫度低，能夠有效穩定氮化釩鐵合金的結構，提高其性能。

技術領域

本發明涉及合金制備領域，具體涉及一種氮化釩鐵合金的制備方法。

背景技術

氮元素對微合金化鋼中的碳氮化物析出具有優異的強化效果。鋼中增氮具有以下作用：(1)可以明顯改善鋼的韌性和塑性，(2)可以還提高鋼的抗熱強度和蠕變能力，(3)可以改變釩的相間分布，(4)可以提高鋼的持久強度。目前，鋼中滲氮的方法主要有添加氮化釩鐵、氮化釩、釩鐵、富氮錳鐵、氮化硅鐵等。

氮化釩鐵是一種新型釩氮合金添加劑，性能優于釩鐵和氮化釩，被廣泛用于高強度螺紋鋼筋、高強度管線鋼、高強度型鋼等產品。氮化釩鐵比氮化釩比重大，具有更高的吸收率，具有更高的細化晶粒和提升強度、韌性、延展性等功能。

現有的制備氮化釩鐵的技術有很多，例如CN105483507A中公開了一種氮化釩鐵合金及其制備方法，該方法將釩氧化物、鐵氧化物或鐵以及碳質還原劑，按比例混合并壓制成塊，放入高溫爐中進行反應生成氮化釩鐵。該方法高溫反應包括高溫碳熱還原和中溫氮化反應兩個階段。該方法的優點是工藝流程簡單，但其缺點是氮化釩鐵中氮含量偏低，而且需要高溫反應。

CN104046824A中公開了一種氮化釩鐵及其制備方法，該方法將釩氧化物、碳質粉末、鐵粉、含水粘結劑和氮化促進劑相混合并壓實成塊狀物料，物料干燥后，在高溫條件下，經過預熱階段、過渡階段和氮化燒結階段制備氮化釩鐵。該方法雖然提高了氮的含量，但工藝流程相對復雜。CN103436770A中公開了一種氮化釩鐵的制備工藝，以氮氣氣氛保護，并且通過氮氣清洗使得推板窯的封閉倉內外氧含量保持一致，推板窯內依次設有預熱區、氮化區、降溫區和冷卻區四個區域，之后將粒度為5-20mm的50釩鐵連續輸送至封閉倉，發生氮化反應，得到氮化釩鐵。該方法同樣存在著工藝復雜以及氮含量偏低等問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服現有技術的不足，提供一種氮化釩鐵合金的制備方法，該方法流程簡單，制備過程能耗低，所得氮化釩鐵合金含氮量較高。

本發明解決其技術問題采用的技術方案是，一種氮化釩鐵合金的制備方法，包括以下步驟：

（1）將釩源化合物、鐵源化合物、還原劑加入去離子水中，進行超聲攪拌反應1～3h，得混合溶液；其中，釩元素、鐵元素、還原劑的摩爾比為4∶1-1.1∶0.6-0.85；

所述混合溶液中釩離子的濃度為0.2～0.5mol/L；濃度過低會降低產量，濃度過高則不利于最終合金的生成。

（2）將步驟（1）所得混合溶液噴霧干燥，得到固體粉末；

所述噴霧干燥進風口溫度為220~280℃，噴霧干燥蠕動泵轉速為500~1800rpm/min，噴霧干燥風機轉速為40~150HZ；

噴霧干燥可以將溶液瞬間揮發并幫助形成納米孔隙結構；此種條件下，使得材料在步驟（3）的較低焙燒溫度下，也能形成穩定結構，提高含氮量。

（3）將步驟（2）所得固體粉末在氮氣氣氛中，于400~500℃下，焙燒8小時以上（優選10-12小時），再急冷至室溫，即得氮化釩鐵合金。

進一步，步驟（1）中，超聲頻率為25~30KHz。

進一步，步驟（1）中，攪拌速率為1000~2000rpm/min。