[發明專利]一種制備3-氨基丙醇的方法以及反應裝置

有效

• 申請號: 201811367131.8
• 申請日: 2018-11-16
• 公開（公告）號: CN111196761B
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發明（設計）人: 丁云杰;馬雷;嚴麗;程顯波
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C215/08
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 校麗麗

本申請公開了一種制備3?氨基丙醇的方法，在臨氨條件下，將含有3?羥基丙腈的原料進行催化加氫，獲得的產物進行分離提純，得到3?氨基丙醇以及進行循環使用的液氨和/或3?羥基丙腈。該方法能夠實現對反應介質氨的循環利用。

技術領域

本申請涉及一種以3-羥基丙腈為原料制備3-氨基丙醇的方法以及反應裝置，詳細地涉及一種臨氨條件下，用于3-羥基丙腈加氫生產3-氨基丙醇的反應過程及產物分離提純的方法，屬于化工材料制備技術領域。

背景技術

3-氨基丙醇作為一種重要的化工和藥物中間體，廣泛應用于醫藥、農藥、染料、表面活性劑和日用化妝品等行業；具體地，3-氨基丙醇作為藥物中間體，可用于合成抗癌藥物環磷酰胺、心可定、DL-泛醇(維生素原B5)等藥物；3-氨基丙醇作為精細化工中間體，還可生產用于日化品中的泛醇和泛酸衍生物。近年來隨著醫學的不斷進步和人們生活水平的提高，3-氨基丙醇在藥物研制、日化產品研發中的應用越來越廣泛，極大的帶動了3-氨基丙醇的市場需求。

目前用于生產3-氨基丙醇的方法主要有以下幾種：(1)通過3-羥基丙腈催化加氫制3-氨基丙醇；(2)以甲基異丁基酮或環己酮為原料合成酮肟，然后與丙烯腈縮合，經催化氫化裂解制備3-氨基丙醇；(3)以3-氨基丙酸乙酯和2-氰基乙醇為原料合成3-氨基丙醇。由于后兩種方法存在原料成本高、工藝路線復雜或產率低下等問題，目前工業生產中所采用的常為3-羥基丙腈催化加氫法。

德國專利DE573983報道了過渡金屬合成的氫化催化劑用于3-羥基丙腈的加氫，所得產物通過分餾提純。瑞士專利CH244837和德國專利DE2655794報道了3-羥基丙腈的催化加氫過程，發現當加氫過程中加入液氨時，可以抑制副產物仲胺的生成，提高3-氨基丙醇的選擇性。這是由于液氨的存在抑制了3-氨基丙醇分子之間胺化反應的發生。日本專利JP2002201164和JP05163213采用Raney鈷催化劑，在氨存在下催化加氫3-羥基丙腈，提高了3-氨基丙醇產率。日本專利JP59210258報道了以羥丙腈為原料，經催化加氫制取3-氨基丙醇，但反應副產物較多，3-氨基丙醇的產率僅70％。巴斯夫公司公開的中國專利CN103261148A報道了一種生產和提純3-氨基丙醇的方法，專利采用鈷基催化劑，添加P、Mn或堿土金屬作為助劑，反應產物經兩段或更多段蒸餾后得到高純度的3-胺基丙腈，以滿足化妝品和藥物工業的質量標準。

采用上述現有的生產方法，用于3-羥基丙腈加氫制備3-氨基丙醇存在催化劑活性較差、3-氨基丙醇產率低、副產物選擇性高和產物分離困難等一個或多個方面的問題。

發明內容

根據本申請的一個方面，提供了一種含3-羥基丙腈原料制備3-氨基丙醇的方法，該方法能夠實現對反應介質氨的循環利用。

所述制備3-氨基丙醇的方法，其特征在于，

在臨氨條件下，將含有3-羥基丙腈的原料進行催化加氫，獲得的產物進行分離提純，得到3-氨基丙醇以及進行循環使用的液氨和/或3-羥基丙腈。

可選地，所述產物包括主產物3-羥基丙腈、液氨和氫氣，同時包括3-氨基丙醇和副產物，副產物可能為水、正丙胺、丙二胺、二丙烯三胺(H₂N(CH₂)₃NH(CH₂)₃NH₂)和羥丙基丙二胺(HO(CH₂)₃NH(CH₂)₃NH₂)。

可選地，所述分離提純包括：

(1)將待處理的產物進行氣液分離，獲得氣相混合物和液相混合物；

(2)將所述氣相混合物和液相混合物通過脫氨，分離得到液氨和氫氣循環使用。

可選地，所述脫氨的壓力為0.1～3.0MPa。