[發明專利]基于硬質合金或陶瓷基體表面制備V-B-Al-N納米硬質薄膜的方法

有效

• 申請號: 201811366902.1
• 申請日: 2018-11-16
• 公開（公告）號: CN109280885B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 鞠洪博;許俊華;喻利花;賈沛
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/35;C23C14/56
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 王素琴

1.基于硬質合金或陶瓷基體表面制備V-B-Al-N納米硬質薄膜，其特征在于，該薄膜通過如下步驟制得：

步驟一：將硬質合金或陶瓷基體表面基片表面作鏡面處理，并置于復合型高真空多靶磁控濺射設備的鍍膜艙內，鍍膜艙內預先設定好V靶、B靶和Al靶的位置，硬質合金或陶瓷基體表面基片到V靶、B靶和Al靶的距離固定在11cm；

步驟二：對復合型高真空多靶磁控濺射設備的鍍膜艙進行抽真空操作，真空室本底真空度優于6.0×10^-4Pa后向真空室中通入純度為99.999%的Ar₂和N₂起弧；

步驟三：在沉積薄膜之前通過擋板隔離硬質合金或陶瓷基體表面基片與離子區；

步驟四：擋板隔離好后，先開啟V靶、B靶和Al靶，各靶進行10min預濺射以除去靶材表面的氧化物雜質，其中純度為99.999%的N₂作為反應氣體進行沉積；

步驟五：旋轉擋板，V靶工作，在硬質合金或陶瓷基體表面基片上預濺射200nm的V過渡層，然后移開擋板，V靶、B靶和Al靶三把共焦射頻反應濺射沉積生成V-B-Al-N硬質納米結構薄膜；固定濺射氣壓為0.3Pa，V靶濺射功率為250W，B靶濺射功率20W，Al靶濺射功率為15-150 W，濺射時間固定為2h，薄膜成形厚度為2-3μm；

由上述步驟制得的薄膜中，V的含量為53.10-87.30%，B的含量為8.00-8.13%，Al的含量為1.29-38.82%。

2.根據權利要求1所述的基于硬質合金或陶瓷基體表面制備V-B-Al-N納米硬質薄膜，其特征在于，所述薄膜包括非晶B₃N₄以及V-B-Al-N固溶體。

3.根據權利要求1所述的基于硬質合金或陶瓷基體表面制備V-B-Al-N納米硬質薄膜，其特征在于，所述薄膜中V的含量為87.30%，B的含量為8.00%，Al的含量為4.70%。

4.根據權利要求1所述的基于硬質合金或陶瓷基體表面制備V-B-Al-N納米硬質薄膜，其特征在于：所述步驟一種硬質合金或陶瓷基體表面基片表面作鏡面處理是分別用無水乙醇和丙酮超聲波清洗15min，再用熱空氣吹干。

5.根據權利要求1所述的基于硬質合金或陶瓷基體表面制備V-B-Al-N納米硬質薄膜，其特征在于：氬氮流量比為10：3。

6.根據權利要求1所述的基于硬質合金或陶瓷基體表面制備V-B-Al-N納米硬質薄膜，其特征在于：所述復合型高真空多靶磁控濺射設備外周上設置一層烘干帶，所述烘干帶外部包裹一層隔熱層，內部設置電加熱元件層。

7.根據權利要求6所述的基于硬質合金或陶瓷基體表面制備V-B-Al-N納米硬質薄膜，其特征在于：所述步驟二在抽真空過程中，壓力低于1.0×10^-3Pa時，系統控制烘干帶操作，烘干帶的烘干溫度為200℃。

8.根據權利要求7所述的基于硬質合金或陶瓷基體表面制備V-B-Al-N納米硬質薄膜，其特征在于：復合型高真空多靶磁控濺射設備內部烘干溫度始終保持200℃，內部烘干和外部烘干帶烘干形成雙層烘干效果，提高鍍膜艙內烘烤的效率，達到快速除濕的目的。