[發明專利]一種仲氨基硅烷偶聯劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201811365280.0
• 申請日: 2018-11-16
• 公開（公告）號: CN109535412B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 何志強;梅生富;黃斌;李欣怡
• 申請（專利權）人: 上海東大化學有限公司
• 主分類號: C08G65/336
• 分類號: C08G65/336;C08G18/48;C08G18/28
• 代理公司: 上海智晟知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31313
• 代理人: 林高鋒

1.一種仲氨基硅烷偶聯劑的制備方法，所述方法包括在惰性氛圍下，使預先處理的端烯丙基聚醚與端伯氨基硅烷偶聯劑進行反應，得到所述的仲氨基硅烷偶聯劑；其中，所述的端烯丙基聚醚為單官能度，數均分子量為300-3000；所述的端伯氨基硅烷偶聯劑為γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種或兩種的混合物；

其中，所述的烯丙基聚醚的預處理方法為：在烯丙基聚醚中加入0.05～5％的抗氧劑1076，在惰性氣體保護下且在60～100℃的溫度下反應0.5-3h，然后在-0.085到-0.095MPa的壓力下且在90-120℃的溫度下真空脫水0.5-2h，然后降溫至40-60℃。

2.如權利要求1所述的仲氨基硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于，所述的反應的條件包括：溫度為60～120℃，時間為1～10h。

3.如權利要求1所述的仲氨基硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于，反應的溫度為70-90℃，時間為2-5h。

4.如權利要求1所述的仲氨基硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于，所述的烯丙基聚醚與端伯氨基硅烷偶聯劑投料摩爾比為1：1。

5.一種通過如權利要求1-4中任一項所述的仲氨基硅烷偶聯劑的制備方法所制備的仲氨基硅烷偶聯劑。

6.一種硅烷改性的異氰酸酯基聚醚聚合物，其特征在于，所述硅烷改性的異氰酸酯基聚醚聚合物的制備過程中使用如權利要求5所述的仲氨基硅烷偶聯劑作為封端劑對異氰酸酯基聚醚進行封端改性。

7.一種硅烷改性的異氰酸酯基聚氨酯聚合物，其特征在于，所述硅烷改性的異氰酸酯基聚氨酯聚合物的制備過程中使用如權利要求5所述的仲氨基硅烷偶聯劑作為封端劑對異氰酸酯基聚氨酯進行封端改性。

8.一種制備如權利要求7所述的硅烷改性的異氰酸酯基聚氨酯聚合物的方法，所方法包括：

(1)將聚醚多元醇在100～130℃真空條件下脫水、脫氣2～4h，然后降溫至60～80℃，將二異氰酸酯和催化劑加入到聚醚多元醇中，通入惰性氣體，攪拌均勻，再在65～90℃下反應4～6h，得到端異氰酸酯基聚氨酯預聚物；

(2)將所述端異氰酸酯基聚氨酯預聚物與所述仲氨基硅烷偶聯劑混合，在50～90℃的溫度下且在惰性氣體保護下反應3～6h，直至體系通過滴定無異氰酸根存在時結束反應，得到所述硅烷改性的異氰酸酯基聚氨酯聚合物。

9.如權利要求8所述的制備硅烷改性的異氰酸酯基聚氨酯聚合物的方法，其特征在于，在步驟(2)中，異氰酸根與硅烷摩爾比為1：1。