[發明專利]低金屬離子含量的含氟聚合物及其制造方法

有效

• 申請號: 201811364610.4
• 申請日: 2018-11-16
• 公開（公告）號: CN109575157B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 程井動;郭玉玲;吳君毅;杜麗君
• 申請（專利權）人: 上海華誼三愛富新材料有限公司
• 主分類號: C08F6/24
• 分類號: C08F6/24;C08F214/26
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 朱黎明

1.一種降低含氟聚合物中金屬離子含量的方法，它依次包括如下步驟：

（a）提供含氟聚合物分散液；

（b）向該含氟聚合物分散液中加入有機溶劑及堿性試劑；

（c）水洗后除去有機溶劑，擠出得到含氟聚合物粒料顆粒；

（d）將得到的含氟聚合物粒料顆粒加入酸性水溶液中攪拌，洗滌后得到低金屬離子含量的含氟聚合物粒料顆粒。

2.如權利要求1所述的方法，它依次包括如下步驟：

（a）聚合制得含氟聚合物分散液；

（b）向含氟聚合物分散液中加入有機溶劑及堿性試劑，充分攪拌后靜置；

（c-1）放掉上層清液后，加入低金屬離子含量的去離子水，充分攪拌后靜置；

（c-2）重復步驟（c-1），直至上層清液的電導率為5-10μs/cm后，再次加入低金屬離子含量的去離子水，并充分攪拌；

（c-3）反應器升溫，蒸餾并冷凝回收有機溶劑；

（c-4）待溶劑蒸餾完畢后，再次向反應器中加入低金屬離子含量的去離子水，繼續攪拌后，將聚合物及水放入過濾、洗滌系統；

（c-5）使用熱的低金屬含量去離子水洗滌，直至洗滌后水的電導率達到1-10μs/cm，獲得顆粒狀聚合物粉料；

（c-6）干燥該顆粒狀聚合物粉料，得到，按顆粒狀聚合物粉料的重量計，含水率為0.05-0.5wt%的顆粒狀聚合物粉料；

（c-7）采用擠出機熔融造粒，獲得含氟聚合物粒料顆粒；

（d）將得到的含氟聚合物粒料顆粒加入酸性水溶液中攪拌，洗滌后得到低金屬離子含量的含氟聚合物粒料顆粒。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述有機溶劑選自氫氟烷烴、氫氟醚或其混合物；所述堿性試劑選自氨水、碳酸銨或其混合物。

4.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述有機溶劑選自HFC365、HFC4310、HFE7100和HFE7200中的一種或幾種的混合物。

5.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，按含氟聚合物固體的重量計，所述有機溶劑的加入量是含氟聚合物質量的0.1-1.5倍；所述堿性試劑的加入量是含氟聚合物質量的0.01-0.1倍。

6.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，按含氟聚合物固體的重量計，所述有機溶劑的加入量是含氟聚合物質量的0.2-1.2倍；所述堿性試劑的加入量是含氟聚合物質量的0.01-0.05倍。

7.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述酸性水溶液為硝酸、醋酸、鹽酸、硫酸或其中的兩種或更多種的水溶液；所述酸性水溶液的重量濃度為0.1-4％。

8.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述酸性水溶液的重量濃度為0.2-3％。

9.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述酸性水溶液的重量濃度為0.5-2.5%。

10.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述酸性水溶液的重量濃度為0.8-2％。

11.如權利要求2所述的方法，其特征在于步驟(b)的靜置時間為靜置1-24min。

12.如權利要求2所述的方法，其特征在于步驟(b)的靜置時間為靜置2-20min。

13.如權利要求2所述的方法，其特征在于步驟(b)的靜置時間為靜置3-18min。

14.如權利要求2所述的方法，其特征在于步驟(b)的靜置時間為靜置5-12min。

15.如權利要求2所述的方法，其特征在于步驟(c-1)的靜置時間為靜置1-24min。